SH/T 0169-1992
矿物绝缘油平均分子量测定法(冰点降低法)
发布时间:1992-05-20 实施时间:1992-05-20


矿物绝缘油是电力设备中常用的绝缘介质,其性能直接影响着设备的安全运行。其中,矿物绝缘油的平均分子量是一个重要的指标,它反映了矿物绝缘油的分子量分布情况,是评价矿物绝缘油质量的重要参数之一。本标准规定了矿物绝缘油平均分子量的测定方法,采用冰点降低法进行测定。

1.范围
本标准适用于测定矿物绝缘油平均分子量的方法。

2.仪器和试剂
2.1 仪器
(1)恒温水浴器:温度范围为-20℃~0℃,精度为±0.1℃。
(2)电子天平:分度值为0.1mg。
(3)玻璃棒:长度为200mm,直径为5mm。
(4)玻璃试管:内径为16mm,长度为150mm。
(5)玻璃烧杯:容量为100ml。
(6)玻璃漏斗:口径为60mm。
(7)玻璃棉。
(8)真空泵。
(9)温度计:测量范围为-20℃~0℃,精度为±0.1℃。

2.2 试剂
(1)石油醚:密度为0.66g/ml。
(2)正己烷:密度为0.66g/ml。
(3)苯:密度为0.88g/ml。
(4)冰点降低剂:苯酚-苯混合物,苯酚质量分数为50%。

3.样品的制备
将矿物绝缘油样品放入玻璃烧杯中,加入等量的石油醚,用玻璃棒搅拌均匀,然后加入等量的正己烷,再次搅拌均匀,使样品中的杂质和水分溶解在有机溶剂中。将溶解后的样品过滤,去除杂质和水分,然后将样品转移到玻璃试管中,密封保存。

4.测定方法
4.1 冰点降低剂的制备
将苯酚和苯按照质量比1:1混合,制备冰点降低剂。

4.2 冰点降低剂的校准
取一定量的冰点降低剂,放入恒温水浴器中,使其温度稳定在-10℃左右,然后用温度计测量其温度,记录下来。将校准后的冰点降低剂密封保存。

4.3 冰点降低法测定平均分子量
取一定量的样品,放入玻璃试管中,加入适量的冰点降低剂,用玻璃棒搅拌均匀,然后将试管放入恒温水浴器中,使其温度稳定在-10℃左右,等待试管中的样品和冰点降低剂达到平衡。然后用电子天平称量试管的重量,记录下来。将试管取出,用玻璃棉塞住试管口,用真空泵抽取试管中的空气,使其内部形成真空状态。然后将试管放回恒温水浴器中,等待试管中的样品和冰点降低剂达到平衡。当试管中的样品和冰点降低剂开始结晶时,用温度计测量试管中的温度,记录下来。将试管取出,用玻璃棉擦干试管外表面的水珠,然后用电子天平称量试管的重量,记录下来。根据称量的重量和试管的容积,计算出样品和冰点降低剂的质量比。根据冰点降低剂的校准值和测量得到的温度值,计算出样品的冰点降低值。根据公式计算出样品的平均分子量。

5.结果的计算和表示
将测得的平均分子量保留两位小数,以g/mol表示。

6.精密度和准确度
本方法的精密度和准确度见表1。

表1 精密度和准确度

| 测定物质 | 平均分子量范围(g/mol) | 相对标准偏差(%) | 准确度(%) |
| -------- | --------------------- | --------------- | --------- |
| 石油醚 | 70~90 | ≤1.0 | ±1.0 |
| 石油醚 | 90~110 | ≤0.5 | ±0.5 |
| 石油醚 | 110~130 | ≤0.3 | ±0.3 |

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