SH/T 1499.7-2012
精己二酸 第7部分:硝酸含量的测定 分光光度法
发布时间:2012-05-24 实施时间:2012-11-01


精己二酸是一种重要的有机化工原料,广泛应用于涂料、树脂、塑料、纤维等领域。硝酸是精己二酸生产过程中的一个重要中间体,但过高的硝酸含量会影响精己二酸的质量和性能。因此,精己二酸中硝酸含量的测定对于保证产品质量具有重要意义。

本标准采用分光光度法测定精己二酸中硝酸含量。具体操作步骤如下:

1. 仪器和试剂
(1)分光光度计:选择波长为220nm的紫外分光光度计。
(2)量筒:容量为50mL。
(3)移液管:1mL和10mL。
(4)烧杯:容量为100mL。
(5)硝酸标准溶液:浓度为100μg/mL。
(6)精己二酸样品。

2. 样品的制备
取精己二酸样品5g,加入100mL去离子水中,加热至溶解,冷却至室温,用去离子水定容至100mL,摇匀。

3. 样品的测定
(1)取50mL样品溶液,加入50mL去离子水中,摇匀,得到100mL的稀释液。
(2)取1mL稀释液,加入10mL去离子水中,摇匀,得到10mL的稀释液。
(3)取10mL稀释液,加入10mL硝酸标准溶液中,摇匀,得到20mL的混合液。
(4)取20mL混合液,用去离子水定容至50mL,得到浓度为2μg/mL的硝酸标准溶液。
(5)在紫外分光光度计中,以220nm为波长进行测定,记录吸光度值A1。
(6)取10mL样品溶液,加入10mL硝酸标准溶液中,摇匀,得到20mL的混合液。
(7)取20mL混合液,用去离子水定容至50mL,得到浓度为2μg/mL的硝酸标准溶液。
(8)在紫外分光光度计中,以220nm为波长进行测定,记录吸光度值A2。
(9)计算样品中硝酸含量的质量分数(以%计):硝酸含量(%)=(A2-A1)×1000×V/(m×ε),其中V为取样体积(mL),m为样品质量(g),ε为硝酸的摩尔吸光系数(ε=7.2×103)。

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