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1-丁烯是一种重要的工业原料,广泛应用于合成各种化学品。在1-丁烯的生产和使用过程中,甲醇和甲基叔丁基醚是常见的杂质。这些杂质的存在会影响1-丁烯的质量和性能,因此需要对其进行测定。本标准规定了气相色谱法测定工业用1-丁烯中微量甲醇和甲基叔丁基醚的方法。
1. 范围
本标准适用于工业用1-丁烯中微量甲醇和甲基叔丁基醚的测定。
2. 仪器和试剂
2.1 气相色谱仪:分辨率不低于5000,检测器为火焰离子化检测器或其他等效检测器。
2.2 色谱柱:内径0.32mm,长度30m,填充物为聚硅氧烷或其他等效填充物。
2.3 气源:氮气或其他等效气源。
2.4 甲醇和甲基叔丁基醚标准品:纯度不低于99.5%。
2.5 氯仿:纯度不低于99.5%。
3. 样品的制备
3.1 取1mL样品,加入10μL甲醇和10μL甲基叔丁基醚标准品,用氯仿稀释至10mL。
3.2 用0.22μm的微孔过滤膜过滤样品。
4. 操作步骤
4.1 色谱条件
柱温:80℃
进样口温度:200℃
检测器温度:250℃
气体流速:氢气2mL/min,空气30mL/min,氮气30mL/min
进样方式:自动进样器或手动进样器
4.2 样品进样
取10μL样品进样。
4.3 标准曲线的绘制
取一系列不同浓度的甲醇和甲基叔丁基醚标准品,用相同的方法进行测定,绘制标准曲线。
4.4 样品测定
用相同的方法进行测定,根据标准曲线计算甲醇和甲基叔丁基醚的含量。
5. 结果的计算
样品中甲醇和甲基叔丁基醚的含量分别用下式计算:
C=(A-B)/S×V
其中,C为甲醇或甲基叔丁基醚的含量(mg/kg),A为样品峰面积,B为空白峰面积,S为标准曲线斜率,V为样品体积(mL)。
相关标准:
GB/T 11137-2014 气相色谱法测定石油产品中硫的方法
GB/T 11138-2014 气相色谱法测定石油产品中氮的方法
GB/T 11139-2014 气相色谱法测定石油产品中氧的方法
GB/T 11140-2014 气相色谱法测定石油产品中苯系物的方法
GB/T 11141-2014 气相色谱法测定石油产品中酚类的方法