三甲基苯是一种重要的有机化工原料，广泛应用于染料、医药、香料等领域。为了保证三甲基苯的质量，需要对其纯度及烃类杂质进行测定。本标准采用气相色谱法进行测定。

1.范围
本标准适用于测定三甲基苯纯度及烃类杂质的气相色谱法。

2.仪器设备
2.1 气相色谱仪：分辨率不低于3000，柱温可控，具有自动进样器。
2.2 气源：高纯氮气或高纯氢气。
2.3 柱：采用聚硅氧烷柱或聚酰亚胺柱，内径不小于0.25mm，长度不小于30m。
2.4 检测器：采用火焰离子化检测器或电子捕获检测器。

3.试剂和材料
3.1 三甲基苯：纯度不低于99.5%。
3.2 氮气或氢气：纯度不低于99.999%。
3.3 烷基化剂：采用三氯甲烷或四氯化碳。
3.4 标准品：采用纯度不低于99.5%的正庚烷、正癸烷、正十二烷、正十四烷、正十六烷、正十八烷、正二十烷、正二十二烷、正二十四烷。

4.样品的制备
4.1 取适量的三甲基苯，加入烷基化剂，振荡混合，静置分层。
4.2 取上层液体，过滤后即可作为样品。

5.操作步骤
5.1 仪器预热：将柱温升至200℃，保持30min。
5.2 样品进样：将样品注入自动进样器，进样量为1μL。
5.3 气相色谱条件：
气源：氮气或氢气；
流速：1mL/min；
柱温程序：初始温度为50℃，保持2min，升温至200℃，升温速率为10℃/min，保持10min；
检测器：火焰离子化检测器或电子捕获检测器。
5.4 计算纯度及烃类杂质含量。

6.结果的计算
6.1 纯度的计算：
纯度（%）=（三甲基苯峰面积/总峰面积）×100%
6.2 烃类杂质含量的计算：
烃类杂质含量（%）=（烃类杂质峰面积/三甲基苯峰面积）×100%

7.质量控制
7.1 标准曲线的制备：取不同浓度的标准品，按照上述操作步骤进行测定，绘制标准曲线。
7.2 样品的重复性：同一样品进行3次测定，相对标准偏差不得大于2%。
7.3 加标回收率：在样品中加入一定量的标准品，进行测定，回收率应在90%~110%之间。

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