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一、范围
本标准规定了轻质烃及发动机燃料和其它油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)。
本标准适用于测定轻质烃及发动机燃料和其它油品中总硫含量的测定。
二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室水质实验室用纯水规格
GB/T 6688 分析化学实验室用玻璃器皿容量测定方法和容量标定方法
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 11133 石油产品中硫的测定 紫外荧光法
GB/T 12581 石油产品中硫的测定 紫外荧光法
三、定义
3.1 总硫含量
指样品中所有硫的含量,以质量分数计。
3.2 标准溶液
硫酸钠标准溶液,浓度为1000mg/L。
3.3 标准曲线
在一定浓度范围内,用标准溶液制成的一系列浓度不同的溶液,测定其吸光度,绘制吸光度与浓度的曲线。
四、仪器和设备
4.1 紫外荧光光度计
4.2 1cm比色皿
4.3 称量器
4.4 滤纸
五、试剂和材料
5.1 硫酸钠标准溶液
5.2 乙醇
5.3 石油醚
5.4 水
六、样品的制备
6.1 液态样品
将样品加入1cm比色皿中,用石油醚洗涤3次,每次用1mL的石油醚洗涤,将洗涤液倒掉,用滤纸吸干,然后加入5mL的乙醇,摇匀,放置10min,然后用滤纸过滤,取滤液进行测定。
6.2 固态样品
将样品加入1cm比色皿中,加入5mL的乙醇,摇匀,放置10min,然后用滤纸过滤,取滤液进行测定。
七、操作步骤
7.1 标准曲线的制备
取一定量的硫酸钠标准溶液,分别加入1cm比色皿中,用石油醚洗涤3次,每次用1mL的石油醚洗涤,将洗涤液倒掉,用滤纸吸干,然后加入5mL的乙醇,摇匀,放置10min,然后用滤纸过滤,取滤液进行测定,测定吸光度,绘制标准曲线。
7.2 样品的测定
取经过制备的样品,加入1cm比色皿中,用石油醚洗涤3次,每次用1mL的石油醚洗涤,将洗涤液倒掉,用滤纸吸干,然后加入5mL的乙醇,摇匀,放置10min,然后用滤纸过滤,取滤液进行测定,测定吸光度,根据标准曲线计算总硫含量。
八、结果的计算
样品中总硫含量的计算公式为:
S=(As-A0)/k×V
式中:
S——样品中总硫含量,mg/kg;
As——样品的吸光度;
A0——空白比色皿的吸光度;
k——标准曲线的斜率,mg/L;
V——样品的体积,mL。
九、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度见表1。
表1 精密度和准确度
样品名称 硫含量(mg/kg) 精密度(RSD,%) 准确度(%)
石油醚 5.0 1.0 95-105
汽油 10.0 1.0 95-105
柴油 50.0 1.0 95-105
十、质量控制
10.1 仪器的校准
每天开始测定前,应进行仪器的校准,校准方法见仪器说明书。
10.2 样品的平行测定
对同一样品进行平行测定,结果应在一定范围内。
10.3 样品的加标回收率
对样品加入一定量的硫酸钠标准溶液,进行测定,计算加标回收率,应在一定范围内。
十一、报告
报告中应包括样品的名称、编号、测定结果、测定方法、仪器和设备、试剂和材料、操作步骤、结果的计算、精密度和准确度、质量控制等内容。
相关标准:
GB/T 6682 分析化学实验室水质实验室用纯水规格
GB/T 6688 分析化学实验室用玻璃器皿容量测定方法和容量标定方法
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 11133 石油产品中硫的测定 紫外荧光法
GB/T 12581 石油产品中硫的测定 紫外荧光法