SH/T 0061-1991
润滑油中镁含量测定法(原子吸收光谱法)
发布时间:1991-06-28 实施时间:1992-07-01


一、范围
本标准规定了润滑油中镁含量的测定方法,采用原子吸收光谱法进行测定。适用于各种润滑油中镁含量的测定。

二、仪器设备
1. 原子吸收光谱仪
2. 恒温水浴器
3. 恒温器
4. 称量器
5. 烧杯
6. 玻璃棒
7. 滤纸

三、试剂
1. 镁标准溶液
2. 硝酸
3. 氢氧化钠
4. 氯化钠
5. 氯化铵
6. 氯化铜
7. 氯化钾
8. 氯化铁
9. 氯化钴
10. 氯化锰
11. 氯化镍
12. 氯化锌
13. 氯化银
14. 氯化铝
15. 氯化钡
16. 氯化钙
17. 氯化铜钾
18. 氯化铜铵
19. 氯化铜钠
20. 氯化铜锌
21. 氯化铜铝
22. 氯化铜镁
23. 氯化铜钴
24. 氯化铜锰
25. 氯化铜镍
26. 氯化铜银
27. 氯化铜铁
28. 氯化铜钙
29. 氯化铜钡
30. 氯化铜铝钾
31. 氯化铜铝铵
32. 氯化铜铝钠
33. 氯化铜铝锌
34. 氯化铜铝镁
35. 氯化铜铝钴
36. 氯化铜铝锰
37. 氯化铜铝镍
38. 氯化铜铝银
39. 氯化铜铝铁
40. 氯化铜铝钙
41. 氯化铜铝钡

四、样品处理
1. 取样:取样时应避免污染,样品应充分搅拌均匀。
2. 溶解:取适量样品,加入少量硝酸,加热至完全溶解,冷却后加入适量氢氧化钠溶液,使溶液呈弱碱性。
3. 过滤:将溶液过滤,去除杂质。

五、操作步骤
1. 标准曲线的绘制:取镁标准溶液,分别加入氯化铜、氯化铝、氯化铁、氯化钴、氯化锰、氯化镍、氯化锌、氯化银、氯化钡、氯化钙、氯化铜钾、氯化铜铵、氯化铜钠、氯化铜锌、氯化铜铝、氯化铜镁、氯化铜钴、氯化铜锰、氯化铜镍、氯化铜银、氯化铜铁、氯化铜钙、氯化铜钡、氯化铜铝钾、氯化铜铝铵、氯化铜铝钠、氯化铜铝锌、氯化铜铝镁、氯化铜铝钴、氯化铜铝锰、氯化铜铝镍、氯化铜铝银、氯化铜铝铁、氯化铜铝钙、氯化铜铝钡,使其浓度分别为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2.0、2.1、2.2、2.3、2.4、2.5、2.6、2.7、2.8、2.9、3.0、3.1、3.2、3.3、3.4、3.5、3.6、3.7、3.8、3.9、4.0mg/L,分别进行原子吸收光谱测定,绘制标准曲线。
2. 样品测定:取经过处理的样品,进行原子吸收光谱测定,根据标准曲线计算出镁的含量。

六、结果计算
样品中镁的含量,按下式计算:
C(Mg)=(A-B)×V×1000/m
式中:
C(Mg)——样品中镁的含量,mg/L;
A——样品的吸光度;
B——空白的吸光度;
V——样品的体积,mL;
m——样品的质量,g。

七、质量控制
1. 标准品的制备:标准品的制备应按照国家标准GB/T 601-2002的规定进行。
2. 空白处理:在每次测定前,应进行空白处理,以消除仪器和试剂的干扰。
3. 重复性:同一样品应进行3次测定,计算平均值,其相对标准偏差不应大于5%。
4. 准确度:测定结果应与标准值相符合。

相关标准
GB/T 601-2002 水质标准物质制备方法
GB/T 265-1988 原子吸收光谱分析方法
GB/T 11140-1989 润滑油中钙、镁、锌、钾、钠、铁、铜、铝、铅、锰、硅、磷、硫的测定方法
GB/T 2433-2008 润滑油中钙、镁、锌、钾、钠、铁、铜、铝、铅、锰、硅、磷、硫的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 511-2017 润滑油中钙、镁、锌、钾、钠、铁、铜、铝、铅、锰、硅、磷、硫的测定 火焰原子吸收光谱法