SH/T 1782-2015
工业用异戊二烯纯度和烃类杂质含量的测定 气相色谱法
发布时间:2015-07-14 实施时间:2016-01-01


异戊二烯是一种重要的有机化工原料,广泛应用于合成橡胶、树脂、塑料等领域。其纯度和烃类杂质含量是影响其质量和性能的重要指标。本标准旨在规定工业用异戊二烯纯度和烃类杂质含量的测定方法,以保证其质量和性能。

1.范围
本标准适用于工业用异戊二烯纯度和烃类杂质含量的测定,采用气相色谱法测定。

2.仪器和设备
2.1 气相色谱仪:分辨率不低于5000,检测器为火焰离子化检测器或热导检测器。
2.2 色谱柱:采用聚硅氧烷或聚酰亚胺柱,长度不低于30m,内径不低于0.25mm,膜厚不低于0.25μm。
2.3 气源:高纯氮气或高纯氦气。
2.4 样品瓶:容积为10mL或20mL的玻璃瓶。

3.试剂和材料
3.1 异戊二烯:纯度不低于99.5%。
3.2 氮气或氦气:纯度不低于99.999%。
3.3 石油醚:纯度不低于99.5%。
3.4 乙醇:纯度不低于99.5%。
3.5 硅胶:用于制备色谱柱填充物。

4.样品的制备
4.1 取异戊二烯样品10mL或20mL,加入样品瓶中。
4.2 加入等量的石油醚,摇匀,静置分层。
4.3 取上层异戊二烯层,过滤去除杂质。

5.操作步骤
5.1 色谱柱的制备
5.1.1 取一定量的硅胶,加入干燥的色谱柱中。
5.1.2 用氮气或氦气将色谱柱中的空气排出。
5.1.3 用石油醚洗涤色谱柱,直至洗涤液无色。
5.1.4 用氮气或氦气将色谱柱中的石油醚排出。
5.1.5 在色谱柱中注入氮气或氦气,使其达到一定的流速。

5.2 样品的进样
5.2.1 将样品注入进样器中。
5.2.2 将进样器连接到色谱柱上。
5.2.3 开始进样,进样量为1μL。

5.3 色谱条件
5.3.1 柱温:80℃。
5.3.2 检测器温度:250℃。
5.3.3 气源流速:1mL/min。
5.3.4 气源压力:0.1MPa。
5.3.5 柱头压力:0.1MPa。

5.4 数据处理
5.4.1 记录色谱图,测定峰面积。
5.4.2 用内标法计算异戊二烯的纯度和烃类杂质的含量。

6.结果的表示
6.1 异戊二烯的纯度:以峰面积比计算,纯度不低于99.5%。
6.2 烃类杂质的含量:以峰面积比计算,总烃类杂质含量不超过0.5%。

相关标准:
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