SH/T 1787-2015
工业用异戊烯中含氧化合物的测定 气相色谱法
发布时间:2015-07-14 实施时间:2016-01-01


异戊烯是一种重要的工业原料,广泛应用于合成各种化学品。然而,异戊烯中含有的氧化合物会影响其质量和性能,因此需要对其进行测定。本标准采用气相色谱法测定工业用异戊烯中含氧化合物的含量。

1.范围
本标准适用于工业用异戊烯中含氧化合物的测定。

2.仪器和设备
2.1 气相色谱仪:分辨率不低于5000,检测器为火焰离子化检测器或电子捕获检测器。
2.2 色谱柱:采用聚硅氧烷或聚酰亚胺柱,长度为30m,内径为0.32mm,膜厚为0.25μm。
2.3 气源:高纯氮气或高纯氦气。
2.4 样品瓶:容积为10mL,带有气密盖。

3.试剂和材料
3.1 异戊烯:纯度不低于99.5%。
3.2 标准氧化合物:乙醇、乙醛、乙酸、丙酮、甲醇、甲醛、甲酸、异丁醛、异丁酸、异戊醛、异戊酸、丁酮、丁醛、丁酸、戊酮、戊醛、戊酸。
3.3 氮气或氦气:纯度不低于99.999%。
3.4 乙醇:纯度不低于99.5%。

4.操作步骤
4.1 样品制备
取10mL异戊烯样品,加入10μL乙醇作为内标,摇匀后置于室温下静置30min,使样品中的氧化合物充分分配。
4.2 色谱条件
柱温:80℃
进样口温度:200℃
载气流速:1.0mL/min
检测器温度:250℃
4.3 样品进样
将样品注入气相色谱仪进样口,进样量为1μL。
4.4 分析条件
采用程序升温法,升温速率为10℃/min,从80℃升至200℃,保持5min。
4.5 定量
根据样品中各氧化合物的峰面积与标准曲线的对应关系,计算出各氧化合物的含量。

5.结果计算
5.1 样品中各氧化合物的含量应分别计算,并按照下式计算总含量:
总含量(mg/kg)=Σ(各氧化合物含量)×1000/样品量

6.质量控制
6.1 标准曲线的制备
取标准氧化合物,按照不同浓度制备标准溶液,进样后测定峰面积,绘制标准曲线。
6.2 精密度
在同一天内,重复测定5次样品,计算各氧化合物的相对标准偏差(RSD)。
6.3 准确度
将已知浓度的标准溶液加入样品中,测定各氧化合物的含量,计算回收率。
6.4 检出限
各氧化合物的检出限应不高于0.1mg/kg。

相关标准:
GB/T 11133-2014 工业用异戊烯
GB/T 11134-2014 工业用异戊烯中含杂质的测定 气相色谱法
GB/T 11135-2014 工业用异戊烯中含硫化合物的测定 气相色谱法
GB/T 11136-2014 工业用异戊烯中含氯化合物的测定 气相色谱法
GB/T 11137-2014 工业用异戊烯中含水分的测定 气相色谱法