一、范围
本标准适用于工业用三乙二醇纯度及杂质的测定。
二、引用标准
GB/T 601-2007 化学试剂 化学分析试剂通用规定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范与评价
SH/T 0654-2000 石油化工产品取样方法
SH/T 0689-2000 石油化工产品化学分析方法通则
SH/T 0762-2005 石油化工产品中水分的测定 气相色谱法
三、仪器设备
气相色谱仪:具有自动进样器、热导检测器、色谱柱等部件。
四、试剂和材料
四氯化碳:纯度≥99.9%。
乙醇:纯度≥99.5%。
三乙二醇:纯度≥99.0%。
氮气:纯度≥99.99%。
标准样品:三乙二醇纯品。
五、分析步骤
1. 样品制备
将样品加入干燥的烘箱中,在60℃下干燥至恒重,取出冷却至室温,称取适量样品,加入50mL容量瓶中,加入四氯化碳至刻度线,摇匀备用。
2. 样品进样
将样品注入气相色谱仪自动进样器中,设定进样量为1μL。
3. 色谱条件
色谱柱:30m×0.32mm×0.25μm
进样口温度:250℃
热导检测器温度:300℃
柱温程序:初始温度为80℃,保持5min,升温至200℃,保持5min,升温至250℃,保持5min。
气体流速:氢气为1.5mL/min,空气为30mL/min。
4. 计算
根据色谱图峰面积计算出三乙二醇的含量,并按照GB/T 601-2007中的规定计算出杂质的含量。
六、结果表示
结果应按照GB/T 6682-2008中的规定表示,并注明测定方法。
七、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度应符合SH/T 0689-2000中的规定。
相关标准
GB/T 601-2007 化学试剂 化学分析试剂通用规定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范与评价
SH/T 0654-2000 石油化工产品取样方法
SH/T 0689-2000 石油化工产品化学分析方法通则
SH/T 0762-2005 石油化工产品中水分的测定 气相色谱法