SH/T 1790-2015
工业用裂解碳五中烃类组分的测定 气相色谱法
发布时间:2015-07-14 实施时间:2016-01-01


一、范围
本标准适用于工业用裂解碳五中烃类组分的测定。

二、引用标准
下列标准中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款。凡是注日期的引用标准,其后所有的修订单(包括勘误单)或修订版均不适用于本标准。但是,凡是经过技术委员会决定采用的最新版本的标准,对本标准的引用仍然是必须的。

GB/T 6682-2008 分析化学实验室用水规格和试验方法

三、仪器和设备
1.气相色谱仪:分辨率不低于3000,具有自动进样器和FID检测器。
2.色谱柱:具有良好的分离能力和稳定性,长度为30m,内径为0.32mm,膜厚为0.25μm。
3.进样器:自动进样器,进样量为1μL。
4.电子天平:分度值为0.1mg。

四、试剂和材料
1.标准品:正戊烷、异戊烷、2,2-二甲基丁烷、2,3-二甲基丁烷、2,2,3-三甲基丁烷、2,2,4-三甲基戊烷、2,3,3-三甲基戊烷、2,2,3,3-四甲基戊烷。
2.色谱纯正己烷。
3.色谱纯氮气。

五、分析步骤
1.样品制备:将样品加入10mL容量瓶中,加入色谱纯正己烷至刻度线,摇匀后取1mL,放入10mL容量瓶中,加入色谱纯正己烷至刻度线,摇匀后即为样品溶液。
2.进样:将样品溶液注入自动进样器中,进样量为1μL。
3.色谱条件:
(1)柱温:40℃;
(2)进样口温度:250℃;
(3)FID检测器温度:300℃;
(4)氢气流量:40mL/min;
(5)空气流量:400mL/min;
(6)氮气流量:30mL/min。
4.标准曲线的绘制:取不同浓度的标准品,按照上述方法进行测定,绘制标准曲线。
5.样品测定:按照上述方法进行测定,计算出样品中各组分的含量。

六、计算
样品中各组分的含量计算公式如下:
C=(A-B)/K
其中,C为样品中各组分的含量,μg/mL;
A为样品峰面积;
B为空白峰面积;
K为标准曲线斜率,μg/mL。

七、结果表示
样品中各组分的含量应按照下列格式表示:
正戊烷:Xμg/mL
异戊烷:Xμg/mL
2,2-二甲基丁烷:Xμg/mL
2,3-二甲基丁烷:Xμg/mL
2,2,3-三甲基丁烷:Xμg/mL
2,2,4-三甲基戊烷:Xμg/mL
2,3,3-三甲基戊烷:Xμg/mL
2,2,3,3-四甲基戊烷:Xμg/mL

八、质量控制
1.标准品的制备:标准品的制备应按照GB/T 6682-2008的规定进行。
2.空白的处理:在进样前,应进行空白测定,空白峰面积应小于检测限的1/10。
3.精密度:同一样品应重复测定3次,相对标准偏差不应大于5%。
4.准确度:将已知浓度的标准品进行测定,相对误差不应大于5%。

相关标准
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