SH/T 1803-2016
工业用羟基乙腈中羟基乙腈、甲醛和氢氰酸含量的测定
发布时间:2016-07-11 实施时间:2017-01-01


羟基乙腈是一种重要的有机合成原料,广泛应用于医药、染料、涂料、塑料等领域。本标准适用于工业用羟基乙腈中羟基乙腈、甲醛和氢氰酸含量的测定。

1.范围
本标准适用于工业用羟基乙腈中羟基乙腈、甲醛和氢氰酸含量的测定。

2.方法概述
本标准采用气相色谱法测定羟基乙腈中羟基乙腈、甲醛和氢氰酸的含量。

3.仪器设备
3.1 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器和毛细管柱。
3.2 称量器:精度为0.1mg。
3.3 烘箱:温度范围为100℃~105℃。

4.试剂和材料
4.1 羟基乙腈样品。
4.2 羟基乙腈标准品:纯度不低于99.5%。
4.3 甲醛标准品:纯度不低于99.5%。
4.4 氢氰酸标准品:纯度不低于99.5%。
4.5 氮气:纯度不低于99.999%。
4.6 乙腈:色谱纯。

5.操作步骤
5.1 样品的制备
将羟基乙腈样品称取0.5g,加入10ml乙腈中,振荡混合,离心10min,取上清液进行测定。
5.2 标准曲线的绘制
分别取羟基乙腈、甲醛、氢氰酸标准品,按照不同的浓度进行稀释,制备出一系列浓度不同的标准溶液,用气相色谱法测定各标准溶液中羟基乙腈、甲醛、氢氰酸的峰面积,绘制出标准曲线。
5.3 样品的测定
将样品注入气相色谱仪中,按照标准曲线计算出羟基乙腈、甲醛、氢氰酸的含量。

6.计算
6.1 羟基乙腈的含量计算
羟基乙腈的含量(%)=(样品中羟基乙腈的峰面积/标准曲线中羟基乙腈的峰面积)×标准品中羟基乙腈的浓度×100%。
6.2 甲醛的含量计算
甲醛的含量(%)=(样品中甲醛的峰面积/标准曲线中甲醛的峰面积)×标准品中甲醛的浓度×100%。
6.3 氢氰酸的含量计算
氢氰酸的含量(%)=(样品中氢氰酸的峰面积/标准曲线中氢氰酸的峰面积)×标准品中氢氰酸的浓度×100%。

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