二乙苯烃类是一类重要的有机化工原料,广泛应用于合成树脂、涂料、塑料、橡胶、染料、医药等领域。为了保证产品质量,需要对二乙苯烃类的组分进行测定。本标准采用气相色谱法进行测定,具有快速、准确、灵敏度高等优点。
1.范围
本标准适用于工业用二乙苯烃类组分的测定。
2.仪器和设备
2.1 气相色谱仪:分辨率不低于5000,具有自动进样器和程序升温功能。
2.2 色谱柱:采用5%聚苯乙烯-95%聚二甲基硅氧烷(5%Phenyl-95%Dimethylpolysiloxane)色谱柱,长度为30m,内径为0.25mm,膜厚为0.25μm。
2.3 气源:高纯氮气或高纯氦气。
2.4 气源净化装置:包括气源过滤器、气源干燥器和气源净化器。
2.5 进样器:采用自动进样器,进样量为1μL。
2.6 气相色谱数据处理系统:包括色谱数据采集系统和色谱数据处理软件。
3.试剂和材料
3.1 二乙苯烃类标准品:二乙苯、二异丙苯、二乙基苯、二异丁苯、二苯乙烯等。
3.2 气相色谱纯正己烷。
3.3 气相色谱纯甲苯。
3.4 气相色谱纯异丙醇。
3.5 气相色谱纯异丁醇。
3.6 气相色谱纯乙酸乙酯。
3.7 气相色谱纯乙酸丁酯。
3.8 气相色谱纯乙酸异丁酯。
3.9 气相色谱纯乙酸异丙酯。
3.10 气相色谱纯乙酸乙酯-乙酸丁酯(1:1,体积比)混合溶液。
4.样品的制备
将待测样品加入10mL容量瓶中,加入5mL气相色谱纯正己烷,振荡混合,静置10min,取上清液进样。
5.操作步骤
5.1 开机预热:将气相色谱仪开机预热至稳定状态。
5.2 进样:将样品进样器插入气相色谱仪,设置进样量为1μL,进样速度为5μL/s。
5.3 色谱条件设置:色谱柱温度为50℃,保持5min,然后升温至280℃,升温速率为10℃/min,保持10min。
5.4 气源条件设置:气源流速为1mL/min,气源压力为100kPa,进样器温度为280℃。
5.5 数据采集:采集色谱图,并记录峰面积。
5.6 数据处理:使用色谱数据处理软件对峰面积进行积分计算,得出各组分的含量。
6.结果计算
6.1 标准曲线的绘制:取二乙苯烃类标准品,按照5.4和5.5的条件进行测定,绘制标准曲线。
6.2 各组分的含量计算:使用标准曲线计算各组分的含量。
7.质量控制
7.1 精密度:重复测定同一样品6次,计算相对标准偏差(RSD),RSD不得大于5%。
7.2 准确度:将已知浓度的标准品进行测定,计算相对误差(RE),RE不得大于5%。
7.3 灵敏度:测定限为0.1mg/L。
相关标准
GB/T 11133-2014 工业用苯乙烯类组分的测定 气相色谱法
GB/T 11134-2014 工业用苯类组分的测定 气相色谱法
GB/T 11135-2014 工业用甲苯类组分的测定 气相色谱法
GB/T 11136-2014 工业用二甲苯类组分的测定 气相色谱法
GB/T 11137-2014 工业用三甲苯类组分的测定 气相色谱法