石油间二甲苯是一种重要的有机化工原料,广泛应用于涂料、塑料、橡胶、印染、医药等领域。为了保证产品质量,需要对石油间二甲苯的纯度及烃类杂质进行测定。本标准采用气相色谱法进行测定,具有快速、准确、灵敏度高等优点。
1.范围
本标准适用于石油间二甲苯的纯度及烃类杂质的测定。
2.仪器设备
2.1 气相色谱仪:分辨率不低于3000,检测器为火焰离子化检测器或热导检测器。
2.2 色谱柱:采用聚硅氧烷或聚酰亚胺等材料制成的毛细管柱,内径为0.25mm,长度为30m。
2.3 气源:高纯氮气或高纯氢气。
3.试剂和材料
3.1 石油间二甲苯:纯度不低于99.5%。
3.2 氮气或氢气:纯度不低于99.999%。
3.3 氯仿:纯度不低于99.5%。
3.4 乙醇:纯度不低于99.5%。
3.5 硅胶:用于制备色谱柱填充物。
4.样品制备
4.1 取适量石油间二甲苯,加入适量氯仿和乙醇,混合均匀。
4.2 用硅胶填充色谱柱,将样品注入色谱柱,进行分离。
5.分析条件
5.1 柱温:80℃。
5.2 检测器温度:250℃。
5.3 气体流速:氢气或氮气为载气,流速为1.0mL/min。
5.4 注样量:1μL。
6.结果计算
6.1 纯度计算:纯度=(石油间二甲苯峰面积/总峰面积)×100%。
6.2 烃类杂质计算:烃类杂质含量=(烃类杂质峰面积/石油间二甲苯峰面积)×100%。
7.质量控制
7.1 仪器校准:每天使用前进行仪器校准,确保仪器准确度。
7.2 样品平行测定:每个样品进行平行测定,确保结果准确可靠。
7.3 质量控制样品:每批样品中加入质量控制样品,进行质量控制。
相关标准
GB/T 3143-2018 石油产品密度测定法
GB/T 11140-2018 石油产品闪点测定法
GB/T 11061-2018 石油产品硫含量测定法
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