1.范围
本标准适用于乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(E/VAC)中乙酸乙烯酯含量的测定。
2.引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水质量规格和评价方法
SH/T 0689 石油化工产品取样方法
SH/T 0690 石油化工产品化学分析方法通则
3.原理
将样品与苯酚、氢氧化钠混合,使样品中的乙酸乙烯酯与苯酚反应生成苯酚乙酸乙烯酯,然后用酸将苯酚乙酸乙烯酯分解成苯酚和乙酸乙烯酯,再用气相色谱法测定乙酸乙烯酯的含量,从而计算出样品中乙酸乙烯酯的含量。
4.仪器设备
4.1 气相色谱仪:具有火焰离子化检测器和毛细管柱。
4.2 称量器:精度为0.1mg。
4.3 恒温水浴器:可控制温度在40℃±1℃。
4.4 离心机:转速为3000r/min。
5.试剂和材料
5.1 乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(E/VAC)样品。
5.2 苯酚:纯度为99%。
5.3 氢氧化钠:纯度为98%。
5.4 硫酸:纯度为98%。
5.5 乙酸乙烯酯:纯度为99%。
5.6 氮气:纯度为99.999%。
6.操作步骤
6.1 取样
按照SH/T 0689的规定取样。
6.2 样品的制备
将样品粉碎至筛孔直径为1mm的筛子上,取筛下物称取0.5g±0.0001g,放入50mL的烧杯中,加入10mL苯酚,用恒温水浴器加热至70℃±1℃,搅拌使样品溶解,加入2g氢氧化钠,继续搅拌至样品完全溶解,冷却至室温。
6.3 反应
加入2mL硫酸,搅拌均匀,用离心机离心5min,取上清液,加入2mL乙酸乙烯酯,搅拌均匀,用离心机离心5min,取上清液。
6.4 气相色谱分析
将上清液注入气相色谱仪中,用氮气作为载气,毛细管柱温度为80℃,火焰离子化检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,进样量为1μL,记录峰面积。
7.计算
用气相色谱法测定的乙酸乙烯酯的峰面积值,按下式计算样品中乙酸乙烯酯的含量(以质量分数计):
W=(A×K×100)/(m×f)
式中:
W——样品中乙酸乙烯酯的含量,%;
A——乙酸乙烯酯的峰面积值;
K——乙酸乙烯酯的相对响应系数,取为1;
m——样品质量,g;
f——乙酸乙烯酯的分子量,取为86.1。
8.精密度和准确度
本方法的精密度和准确度参见GB/T 6682的规定。
相关标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水质量规格和评价方法
SH/T 0689 石油化工产品取样方法
SH/T 0690 石油化工产品化学分析方法通则
SH/T 1592-1994 乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(E/VAC)中乙烯含量测定方法
SH/T 1593-1994 乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(E/VAC)中酸值测定方法