丁苯生胶是一种重要的合成橡胶，其主要成分为丁苯橡胶。丁苯橡胶中含有苯乙烯单体，称为结合苯乙烯。结合苯乙烯含量是评价丁苯橡胶质量的重要指标之一。本标准采用硝化法测定丁苯生胶中结合苯乙烯含量。

1.范围
本标准适用于测定丁苯生胶中结合苯乙烯含量。

2.参考标准
GB/T 601-2002 橡胶和橡胶制品取样方法
GB/T 603-1998 橡胶和橡胶制品试验方法通用原则
GB/T 602-2007 橡胶和橡胶制品试验样品制备方法
GB/T 223.3-1988 钢铁及合金化学分析方法 三氧化二铁的测定 硫酸亚铁-邻苯二酚分光光度法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范与评价

3.原理
将丁苯生胶样品溶解在苯中，加入硝酸和硫酸，使苯乙烯硝化生成硝基苯乙烯，再用硫酸还原，使硝基苯乙烯还原成苯乙烯，用气相色谱法测定苯乙烯的含量，计算出结合苯乙烯含量。

4.仪器和设备
4.1 气相色谱仪
4.2 恒温水浴器
4.3 离心机
4.4 称量器
4.5 烘箱
4.6 滤纸

5.试剂和材料
5.1 硝酸（密度1.42g/mL）
5.2 硫酸（密度1.84g/mL）
5.3 苯（色谱纯）
5.4 硝基苯乙烯（内标）
5.5 氮气（纯度99.999%）
5.6 乙醇（色谱纯）
5.7 硫酸铜（干燥至恒重）
5.8 硫酸亚铁（0.1mol/L）
5.9 邻苯二酚（0.1%）
5.10 氯仿（色谱纯）

6.样品的制备
6.1 取样
按GB/T 601-2002的规定取样。
6.2 样品的制备
将取样得到的丁苯生胶样品粉碎，称取0.5g，加入50mL苯中，加热回流2h，冷却至室温，用滤纸过滤，取滤液10mL，加入50mL硝酸和50mL硫酸，加热回流2h，冷却至室温，加入10mL硫酸亚铁，振荡混合，离心分离，取上清液5mL，加入0.1mL邻苯二酚，振荡混合，加入10mL氯仿，振荡混合，离心分离，取上清液2μL进行气相色谱分析。

7.分析步骤
7.1 气相色谱条件
柱：DB-1（30m×0.32mm×0.25μm）
进样口温度：250℃
柱温：80℃（2min）→10℃/min升至200℃（5min）
检测器：火焰离子化检测器（FID）
氢气流量：30mL/min
空气流量：300mL/min
载气：氮气（纯度99.999%）
7.2 样品的分析
将样品注入气相色谱仪，按气相色谱条件进行分析，记录峰面积。

8.计算
8.1 计算公式
结合苯乙烯含量（%）=（样品中苯乙烯峰面积/内标峰面积）×内标浓度×100/样品质量
8.2 内标的制备
取硝基苯乙烯0.1g，加入10mL乙醇中，振荡混合，加入0.1g硫酸铜，振荡混合，放置过夜，过滤，取上清液，加入苯中制备内标溶液。

9.质量保证和控制
9.1 仪器的校准
气相色谱仪每天使用前进行校准。
9.2 试剂的质量控制
试剂应符合GB/T 6682-2008的规定。
9.3 样品的质量控制
每批样品应进行平行样品和加标回收实验，平行样品的相对标准偏差不得大于5%，加标回收率应在95%~105%之间。

相关标准
GB/T 601-2002 橡胶和橡胶制品取样方法
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