丁苯胶乳是一种重要的合成橡胶,其中结合苯乙烯是其重要的组成部分之一。因此,准确测定丁苯胶乳中结合苯乙烯的含量对于生产和质量控制具有重要意义。本标准采用硝化法测定丁苯胶乳中结合苯乙烯的含量。
1.范围
本标准适用于丁苯胶乳中结合苯乙烯含量的测定。
2.引用标准
GB/T 601-1988 橡胶试样制备方法
GB/T 603-1998 橡胶试样制备方法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范与评价
SH/T 1592-1994 丁苯胶乳中结合苯乙烯含量的测定 热解法
SH/T 1594-1994 丁苯胶乳中结合苯乙烯含量的测定 气相色谱法
3.原理
将丁苯胶乳样品与硝酸混合,使其中的苯乙烯硝化生成苯乙烯硝酸酯,然后用水洗涤,使未反应的硝酸和硝酸酯去除,最后用乙醇洗涤,使硝酸酯转化为苯乙烯,用气相色谱法测定苯乙烯的含量,从而计算出丁苯胶乳中结合苯乙烯的含量。
4.仪器和设备
- 气相色谱仪
- 恒温水浴器
- 离心机
- 热水浴
- 洗瓶
- 称量器
- 玻璃棒
- 滤纸
5.试剂和材料
- 丁苯胶乳样品
- 硝酸
- 乙醇
- 水
6.操作步骤
6.1 样品制备
按照GB/T 601-1988或GB/T 603-1998的方法制备丁苯胶乳样品。
6.2 硝化
取适量丁苯胶乳样品,加入足量的硝酸,用玻璃棒搅拌均匀,放置在恒温水浴器中加热,使其硝化反应进行,反应时间为30min。
6.3 水洗
将硝化后的样品用水洗涤,使其中的未反应的硝酸和硝酸酯去除。
6.4 乙醇洗涤
将水洗后的样品用乙醇洗涤,使硝酸酯转化为苯乙烯。
6.5 气相色谱测定
将乙醇洗涤后的样品用气相色谱法测定苯乙烯的含量。
7.计算
根据气相色谱法测定的苯乙烯含量,计算出丁苯胶乳中结合苯乙烯的含量。
8.结果表示
结果应该报告为丁苯胶乳中结合苯乙烯的含量,单位为百分数。
9.精密度和准确度
本方法的精密度和准确度应符合SH/T 1592-1994和SH/T 1594-1994的要求。
相关标准
GB/T 601-1988 橡胶试样制备方法
GB/T 603-1998 橡胶试样制备方法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范与评价
SH/T 1592-1994 丁苯胶乳中结合苯乙烯含量的测定 热解法
SH/T 1594-1994 丁苯胶乳中结合苯乙烯含量的测定 气相色谱法