SH/T 0946-2017
多元醇酯和双酯燃气涡轮发动机润滑油总酸值测定 自动电位滴定法
发布时间:2017-12-27 实施时间:2018-06-01


一、范围
本标准规定了多元醇酯和双酯燃气涡轮发动机润滑油总酸值的测定方法,采用自动电位滴定法。

二、标准引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其后所有的修订单(包括勘误单)或修订版均不适用于本标准,但是,对于注日期的引用文件的最新版本适用于本标准。
GB/T 4756 石油润滑油取样方法(等体积法)
GB/T 6682 分析化学实验室水质规范及评价
SH/T 0168 石油产品中硫的测定 紫外荧光法
SH/T 0224 石油产品中钠、钾的测定 火焰原子吸收光谱法
SH/T 0232 石油产品中钙、镁、锌、铜、铁、铅、磷的测定 原子吸收光谱法

三、定义
3.1 总酸值
润滑油中酸性物质的总量,以毫克每克(mgKOH/g)表示。

四、原理
将样品中的酸性物质与标准碱溶液反应,用自动电位滴定法测定所需的标准碱溶液的体积,计算出样品中酸性物质的总量,即为总酸值。

五、仪器和设备
5.1 自动电位滴定仪
5.2 磁力搅拌器
5.3 称量仪
5.4 滤纸
5.5 量筒
5.6 洗瓶
5.7 烧杯
5.8 滴定管

六、试剂和材料
6.1 氢氧化钠(NaOH)溶液:0.1 mol/L。
6.2 乙醇(C2H5OH)。
6.3 酚酞指示剂:0.1%(质量分数)酚酞溶液。
6.4 标准酸:0.1 mol/L 硫酸(H2SO4)溶液。
6.5 标准碱:0.1 mol/L 氢氧化钠(NaOH)溶液。
6.6 石英砂。

七、样品的制备
7.1 取样
按照GB/T 4756的规定取样。
7.2 样品的处理
将样品放入烧杯中,加入10 mL乙醇,用磁力搅拌器搅拌至样品溶解,加入2~3滴酚酞指示剂,用0.1 mol/L NaOH溶液滴定至颜色变为淡红色,记录所需的标准碱溶液的体积V1(mL)。
取另一烧杯,加入10 mL乙醇,用磁力搅拌器搅拌,用0.1 mol/L NaOH溶液滴定至颜色变为淡红色,记录所需的标准碱溶液的体积V2(mL)。
将样品的总酸值计算如下:
总酸值(mgKOH/g)=(V1-V2)×0.01×M/ m
其中,V1为样品滴定所需的标准碱溶液的体积(mL),V2为乙醇滴定所需的标准碱溶液的体积(mL),M为标准碱溶液的摩尔浓度(mol/L),m为样品质量(g)。

八、分析步骤
8.1 标准溶液的制备
将0.1 mol/L NaOH溶液定容至1000 mL。
8.2 样品的制备
按照7.2的方法制备样品。
8.3 滴定
将样品溶液加入自动电位滴定仪中,加入50 mL乙醇,用磁力搅拌器搅拌,用0.1 mol/L NaOH溶液滴定至颜色变为淡红色,记录所需的标准碱溶液的体积V1(mL)。
取另一烧杯,加入50 mL乙醇,用磁力搅拌器搅拌,用0.1 mol/L NaOH溶液滴定至颜色变为淡红色,记录所需的标准碱溶液的体积V2(mL)。
将样品的总酸值计算如下:
总酸值(mgKOH/g)=(V1-V2)×0.01×M/ m
其中,V1为样品滴定所需的标准碱溶液的体积(mL),V2为乙醇滴定所需的标准碱溶液的体积(mL),M为标准碱溶液的摩尔浓度(mol/L),m为样品质量(g)。

九、计算
按照8.3的方法测定3次,取平均值作为样品的总酸值。

十、结果表示
样品的总酸值,保留小数点后1位。

十一、精密度
在相同条件下,用本方法测定同一样品的标准偏差不大于样品总酸值的5%。

十二、检出限
本方法的检出限为0.01 mgKOH/g。

十三、应注意的事项
13.1 样品中的水分会影响测定结果,应尽量避免样品中含有水分。
13.2 样品中的杂质会影响测定结果,应尽量避免样品中含有杂质。
13.3 滴定时应注意滴定速度,避免过快或过慢。
13.4 滴定前应将自动电位滴定仪进行校准。

相关标准:
GB/T 4756 石油润滑油取样方法(等体积法)
GB/T 6682 分析化学实验室水质规范及评价
SH/T 0168 石油产品中硫的测定 紫外荧光法
SH/T 0224 石油产品中钠、钾的测定 火焰原子吸收光谱法
SH/T 0232 石油产品中钙、镁、锌、铜、铁、铅、磷的测定 原子吸收光谱法