催化裂化催化剂是石油化工生产中重要的催化剂之一,其中氧化铝是催化剂中的重要组成部分。氧化铝含量的测定是催化剂质量控制的重要环节之一。本标准采用EDTA容量法测定催化裂化催化剂中氧化铝含量。
1.范围
本标准适用于测定催化裂化催化剂中氧化铝含量的方法。
2.引用标准
GB/T 601-2017 化学试剂分装方法
GB/T 602-2017 化学试剂一般规定
GB/T 603-2017 化学试剂标准物质的制备
GB/T 6682-2008 分析化学实验室通用规定
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
3.原理
将催化裂化催化剂样品中的氧化铝与EDTA络合,用二乙酸钠溶液滴定剩余EDTA,根据反应计算出氧化铝含量。
4.仪器和设备
- 电子天平
- 烘箱
- 恒温水浴器
- 滴定管
- 称量瓶
- 烧杯
- 磁力搅拌器
5.试剂和材料
- 氧化铝标准物质
- EDTA四钠盐
- 二乙酸钠
- 氢氧化钠
- 氯化钙
- 蒸馏水
6.操作步骤
6.1 样品制备
将催化裂化催化剂样品取1g,放入烘箱中干燥至恒定重,取出冷却至室温,称取0.5g,加入烧杯中,加入10mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,使样品完全溶解,冷却至室温,用蒸馏水定容至100mL,摇匀,过滤,取滤液10mL,加入烧杯中,加入5mL氯化钙溶液,用蒸馏水定容至50mL,摇匀,备用。
6.2 滴定
取10mL样品溶液,加入10mL蒸馏水和2mL二乙酸钠溶液,用0.01mol/L二乙酸钠溶液滴定至溶液呈淡红色,加入2滴甲基橙指示剂,继续滴定至溶液变为橙黄色,记录滴定体积V1。
6.3 空白试验
取10mL蒸馏水和2mL二乙酸钠溶液,按照6.2的方法进行滴定,记录滴定体积V0。
6.4 计算
氧化铝含量(%)=(V1-V0)×0.005×1000/m
其中,V1为样品滴定体积,m为样品质量(g),0.005为氧化铝标准物质的纯度。
7.结果表示
保留两位小数,计算结果应为样品中氧化铝含量的百分数。
8.精密度和准确度
本方法的相对标准偏差不大于2.0%。
9.质量控制
本方法的质量控制应符合GB/T 6682的规定。
相关标准
GB/T 601-2017 化学试剂分装方法
GB/T 602-2017 化学试剂一般规定
GB/T 603-2017 化学试剂标准物质的制备
GB/T 6682-2008 分析化学实验室通用规定
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则