化学级丙烯是一种重要的有机化工原料,其纯度和烃类杂质含量对产品质量和工艺稳定性有着重要影响。本标准采用气相色谱法测定化学级丙烯的纯度和烃类杂质含量,具有准确、快速、灵敏度高等优点。
1.范围
本标准适用于测定化学级丙烯的纯度和烃类杂质含量。
2.仪器和设备
2.1 气相色谱仪:分辨率不低于5000,检测器为火焰离子化检测器或热导检测器。
2.2 色谱柱:采用聚硅氧烷或聚酰亚胺柱,内径不小于0.25mm,长度不小于30m。
2.3 气源:高纯度氮气或氦气。
2.4 样品瓶:容积为10mL或以上的玻璃瓶。
3.试剂和材料
3.1 氮气或氦气:纯度不低于99.999%。
3.2 丙烯标准品:纯度不低于99.9%。
3.3 烷基化剂:采用三甲基氯硅烷或二甲基氯硅烷。
3.4 洗涤液:采用去离子水或甲醇。
4.样品的制备
4.1 取样:从样品瓶中取出适量的化学级丙烯样品,放入10mL容积的玻璃瓶中。
4.2 烷基化:向玻璃瓶中加入适量的烷基化剂,摇匀后静置30min以上。
4.3 洗涤:向玻璃瓶中加入适量的洗涤液,摇匀后静置5min以上,然后取出上层液体注入色谱仪中进行分析。
5.分析条件
5.1 柱温:40℃。
5.2 检测器温度:250℃。
5.3 气体流速:氮气或氦气流速为1mL/min。
5.4 注射量:1μL。
5.5 稀释比例:样品与烷基化剂的体积比为1:1。
6.计算方法
6.1 纯度计算:纯度=(丙烯峰面积/总峰面积)×100%。
6.2 烃类杂质计算:烃类杂质含量=(杂质峰面积/丙烯峰面积)×100%。
相关标准
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