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氢化丁腈生橡胶（HNBR）是一种高性能橡胶材料，具有优异的耐油、耐热、耐化学品和耐臭氧性能，广泛应用于汽车、航空航天、石油化工等领域。残留不饱和度是HNBR材料中未反应的双键含量，是评价HNBR材料性能的重要指标之一。本标准规定了HNBR材料中残留不饱和度的测定方法，采用碘值法测定。

1.范围
本标准适用于氢化丁腈生橡胶（HNBR）中残留不饱和度的测定。

2.仪器设备
2.1 碘量计：量程为0.01~0.1mol/L。
2.2 活塞移液器：量程为1ml。
2.3 烧杯：容量为250ml。
2.4 恒温水浴：温度为25℃。
2.5 恒温干燥箱：温度为105℃。

3.试剂
3.1 碘酸钾（KIO3）：精密称取，干燥保存。
3.2 碘化钾（KI）：精密称取，干燥保存。
3.3 硫酸（H2SO4）：质量分数为98%。
3.4 乙醇（C2H5OH）：质量分数为95%。

4.样品制备
4.1 取HNBR样品约1g，精密称取。
4.2 将样品放入烧杯中，加入10ml的硫酸，用玻璃棒搅拌均匀。
4.3 在恒温水浴中加热，使样品完全溶解，冷却至室温。
4.4 加入50ml的水，用玻璃棒搅拌均匀。
4.5 加入10ml的乙醇，用玻璃棒搅拌均匀。
4.6 用恒温干燥箱将样品干燥至恒重。

5.操作步骤
5.1 取干燥后的样品约0.2g，精密称取。
5.2 加入10ml的碘酸钾溶液，用玻璃棒搅拌均匀。
5.3 加入10ml的碘化钾溶液，用玻璃棒搅拌均匀。
5.4 加入50ml的水，用玻璃棒搅拌均匀。
5.5 用恒温水浴加热，使样品中的碘完全反应，约30min。
5.6 冷却至室温，用0.1mol/L的硫酸滴定至淡黄色为止。
5.7 用0.1mol/L的硫酸滴定空白试剂，记录滴定值。
5.8 用0.1mol/L的硫酸滴定标准碘溶液，记录滴定值。
5.9 计算样品中残留不饱和度的质量分数。

6.计算公式
残留不饱和度质量分数（%）=（标准碘溶液滴定值-空白试剂滴定值）×0.01269×100/样品质量

7.结果表示
结果应取样品的平均值，保留两位小数。

相关标准：
GB/T 1232-2005 橡胶和塑料试样的制备
GB/T 528-2019 橡胶、橡胶制品和塑料试样的取样方法
GB/T 6031-2018 橡胶和塑料试样的贮存
GB/T 6032-2018 橡胶和塑料试样的制备
GB/T 6033-2018 橡胶和塑料试样的试验环境和试验前处理