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熔融提取-质谱分析方法是一种常用的分析方法,广泛应用于环境、食品、药品、化工等领域。本标准规定了熔融提取-质谱分析方法的基本原理、仪器设备、试样制备、分析操作、数据处理和质量控制等方面的要求,以保证分析结果的准确性和可靠性。
1.基本原理
熔融提取-质谱分析方法是一种将样品与熔剂混合熔融,然后用质谱仪进行分析的方法。熔融提取可以将样品中的有机物、无机物和金属离子等物质转化为易于分析的形式,质谱分析则可以对这些物质进行定性和定量分析。
2.仪器设备
熔融提取-质谱分析方法需要使用熔融提取仪、质谱仪等仪器设备。熔融提取仪通常由加热器、熔融釜、熔融剂、熔融釜转动装置、温度控制器等组成。质谱仪通常由离子源、质量分析器、检测器等组成。
3.试样制备
试样制备是熔融提取-质谱分析方法中非常重要的一步。试样的制备应根据不同的样品类型和分析要求进行选择。通常情况下,样品需要经过预处理、破碎、筛分等步骤,然后与熔剂混合熔融。
4.分析操作
分析操作包括熔融提取、质谱分析等步骤。熔融提取的操作应根据不同的样品类型和分析要求进行选择,通常需要控制熔融温度、熔融时间、熔融剂种类和用量等参数。质谱分析的操作应根据不同的分析要求进行选择,通常需要控制离子源温度、离子源电压、质量分析器扫描范围等参数。
5.数据处理
数据处理包括数据采集、数据处理和结果分析等步骤。数据采集应根据不同的分析要求进行选择,通常需要控制质谱仪的扫描速度、扫描范围等参数。数据处理应根据不同的分析要求进行选择,通常需要进行质量控制、峰面积计算、质量校正等处理。结果分析应根据不同的分析要求进行选择,通常需要进行定性和定量分析。
6.质量控制
质量控制是熔融提取-质谱分析方法中非常重要的一步。质量控制应包括实验室内部质量控制和外部质量控制。实验室内部质量控制应包括样品制备、仪器校准、质量控制样品等方面的控制。外部质量控制应参加相关的质量控制方案,以保证分析结果的准确性和可靠性。
相关标准:
GB/T 14683-2011 环境空气质量标准
GB/T 5009.11-2017 食品中铅的测定
GB/T 22215-2008 药品中重金属元素的测定
GB/T 11061-2006 化学试剂 一般规定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室通用规定