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一、范围
本标准适用于测定氧化钼中钼含量的方法，适用于氧化钼中钼含量在0.01%~99.99%范围内的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2017 化学试剂分装方法
GB/T 602-2017 化学试剂标准样品的制备方法
GB/T 6678-2003 分析化学实验室安全规程
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 12584-2005 化学试剂 一般规定

三、仪器设备
1.电子天平：分度值为0.1mg；
2.烘箱：温度范围为105℃~110℃；
3.烧杯：容量为100mL；
4.量筒：容量为50mL；
5.滴定管：容量为25mL；
6.分液漏斗：容量为100mL；
7.玻璃棒：长度为20cm，直径为0.5cm。

四、试剂
1.钼酸铅（PbMoO4）：干燥至恒重；
2.硝酸（HNO3）：质量分数为65%；
3.氢氧化钠（NaOH）：质量分数为10%。

五、样品的制备
将样品粉末称取0.5g，加入烧杯中，加入10mL的硝酸，加热至完全溶解，冷却后加入50mL的去离子水，用去离子水定容至100mL，摇匀，过滤，取滤液10mL作为试验样品。

六、操作步骤
1.将试验样品放入烘箱中，温度为105℃~110℃，烘干至恒重，称取样品质量m1；
2.将烧杯中的试验样品加入50mL的去离子水中，加入10mL的氢氧化钠溶液，用去离子水定容至100mL，摇匀，过滤，取滤液25mL，加入滴定管中；
3.用去离子水洗涤烧杯和滤纸，将洗涤液加入滴定管中；
4.用去离子水洗涤烧杯和滤纸，将洗涤液加入分液漏斗中；
5.加入10mL的硝酸，摇匀，滴定至颜色变化终点，记录滴定体积V1；
6.用去离子水洗涤分液漏斗，将洗涤液加入滴定管中；
7.加入10mL的硝酸，摇匀，滴定至颜色变化终点，记录滴定体积V2；
8.用去离子水洗涤分液漏斗，将洗涤液加入滴定管中；
9.加入10mL的硝酸，摇匀，滴定至颜色变化终点，记录滴定体积V3。

七、计算
1.计算钼酸铅的质量m2：
m2=0.1×(V1-V2)×0.001×M
其中，V1为第一次滴定体积，V2为第二次滴定体积，M为钼酸铅的摩尔质量，为743.3g/mol；
2.计算样品中钼的质量分数W（%）：
W（%）=m2/m1×100%

八、结果表示
结果应保留两位小数，最后一位小数四舍五入。

九、质量保证和质量控制
1.本实验室应建立质量保证体系，确保实验结果的准确性和可靠性；
2.应定期检查仪器设备的准确性和灵敏度；
3.应使用标准物质进行质量控制。

相关标准：
GB/T 601-2017 化学试剂分装方法
GB/T 602-2017 化学试剂标准样品的制备方法
GB/T 6678-2003 分析化学实验室安全规程
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 12584-2005 化学试剂 一般规定