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硅钡合金是一种重要的合金材料,广泛应用于钢铁冶金、航空航天、电子工业等领域。其中磷是硅钡合金中的重要元素之一,对硅钡合金的性能有着重要的影响。因此,准确测定硅钡合金中磷的含量对于保证硅钡合金的质量和性能具有重要意义。
本标准采用钼蓝分光光度法测定硅钡合金中磷的含量。该方法具有操作简便、准确度高、灵敏度高等优点,适用于硅钡合金中磷含量的测定。
1.标准适用范围
本标准适用于硅钡合金中磷含量的测定。
2.仪器设备
2.1 分光光度计:具有1cm光程的分光光度计。
2.2 恒温水浴器:可控制温度在25℃±1℃范围内。
2.3 称量器:精度为0.001g。
3.试剂和材料
3.1 硅钡合金样品。
3.2 硝酸:质量分数为65%。
3.3 硫酸:质量分数为98%。
3.4 钼酸铵:质量分数为10%。
3.5 磷酸二氢钠:质量分数为1%。
3.6 氯化铵:质量分数为10%。
3.7 氢氧化钠:质量分数为10%。
3.8 硫酸铵:质量分数为10%。
4.操作步骤
4.1 取硅钡合金样品0.5g,加入100ml三硝酸中,加热至完全溶解,冷却至室温。
4.2 将上述溶液转移至250ml容量瓶中,加入10ml硫酸和10ml钼酸铵溶液,用水定容至刻度线,摇匀。
4.3 取10ml上述溶液,加入50ml氯化铵溶液和10ml氢氧化钠溶液,用水定容至100ml,摇匀。
4.4 取10ml上述溶液,加入10ml硫酸铵溶液,用水定容至50ml,摇匀。
4.5 在分光光度计中,以上述溶液为样品,以空白溶液为对照,测定在660nm处的吸光度值。
4.6 根据标准曲线计算硅钡合金中磷的含量。
5.结果计算
5.1 标准曲线的制备
取磷酸二氢钠0.1g,加入100ml水中,摇匀,称取10ml,加入50ml氯化铵溶液和10ml氢氧化钠溶液,用水定容至100ml,摇匀,称取10ml,加入10ml硫酸铵溶液,用水定容至50ml,摇匀,得到磷酸标准溶液。
取磷酸标准溶液0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml,分别加入50ml氯化铵溶液和10ml氢氧化钠溶液,用水定容至100ml,摇匀,得到磷酸标准曲线。
5.2 计算公式
硅钡合金中磷的含量(%)=(A-B)×C×100/D×0.5
其中,A为样品的吸光度值,B为对照的吸光度值,C为磷酸标准曲线中相应浓度的磷酸含量(mg/L),D为样品中取的硅钡合金的质量(g)。
相关标准:
GB/T 223.59-2008 金属及其化合物中磷的测定 钼酸分光光度法
GB/T 223.60-1997 金属及其化合物中磷的测定 钼酸酸化分光光度法
GB/T 223.61-1988 金属及其化合物中磷的测定 钼酸酸化分光光度法
GB/T 223.62-1988 金属及其化合物中磷的测定 钼酸酸化分光光度法
GB/T 223.63-1988 金属及其化合物中磷的测定 钼酸酸化分光光度法