一、范围
本标准规定了萘中全硫含量的测定方法--还原滴定法。

二、方法概述
将萘样品中的硫元素还原为硫化物，再用碘量定法测定硫化物中的硫含量。

三、仪器和试剂
1. 电热板：能够控制温度的电热板。
2. 滴定管：容量为25mL，精度为0.05mL。
3. 滴定管架：可固定滴定管。
4. 磁力搅拌器：能够控制搅拌速度。
5. 硫酸铜：化学纯。
6. 硫酸：浓度为1mol/L。
7. 碘：浓度为0.1mol/L。
8. 淀粉指示剂：1%淀粉溶液。
9. 氢氧化钠：浓度为10mol/L。
10. 氯仿：纯度为99%以上。

四、操作步骤
1. 取萘样品0.5g，加入烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液和10mL氯仿，加热至沸腾，使样品完全溶解。
2. 将溶液转移至滴定瓶中，加入10mL硫酸铜溶液，加入适量的水，摇匀。
3. 加入10mL浓硫酸，摇匀，放置10min。
4. 加入50mL水，摇匀，加入1g碘，摇匀。
5. 加入1mL淀粉指示剂，用0.1mol/L硫酸滴定至溶液变为无色。
6. 用空白试验重复上述操作，得到空白试验的滴定值。
7. 计算样品中的全硫含量。

五、计算方法
全硫含量（%）=（样品滴定值-空白试验滴定值）×0.00016×100/样品质量

六、结果表示
结果保留两位小数，单位为百分数。

七、注意事项
1. 操作时应注意安全，避免接触皮肤和吸入气体。
2. 滴定管和烧杯应清洗干净，避免干扰实验结果。
3. 操作时应注意控制温度和搅拌速度，保证实验结果的准确性。

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