一、范围
本标准规定了五氧化二钒磷含量的测定方法，适用于五氧化二钒产品中磷含量的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2007 金属及其化合物化学分析方法 第一部分：前言
GB/T 602-2007 金属及其化合物化学分析方法 第二部分：铁的测定 邻二氮菲分光光度法
GB/T 603-2007 金属及其化合物化学分析方法 第三部分：铜的测定 邻苯二酚分光光度法
GB/T 604-2007 金属及其化合物化学分析方法 第四部分：铝的测定 邻苯二酚分光光度法
GB/T 605-2007 金属及其化合物化学分析方法 第五部分：镍的测定 邻苯二酚分光光度法

三、原理
样品中的磷与铋磷钼蓝在酸性条件下形成蓝色络合物，其最大吸收波长为700nm。磷的含量与吸光度成正比。

四、试剂和仪器
4.1 试剂
（1）硝酸（HNO3，ρ=1.42g/mL）
（2）氢氟酸（HF，ρ=1.19g/mL）
（3）铋磷钼蓝试剂：称取0.5g Na2HPO4·12H2O，加入100mL水中，加热至溶解，冷却后加入10mL HNO3，加水至250mL，摇匀，滤过，取滤液，加入0.5g Na2MoO4·2H2O，摇匀，加入0.5g Bi(NO3)3·5H2O，摇匀，加水至500mL，摇匀，保存在暗处。
（4）标准磷酸钠溶液（Na2HPO4，ρ=1.7g/mL，含P 10.0mg/mL）
4.2 仪器
分光光度计：波长范围为320nm~1000nm，半宽度不大于2nm。

五、样品的处理
取样品约0.5g，加入50mL HNO3和5mL HF，加热至溶解，冷却后加水至100mL，摇匀，滤过，取滤液。

六、操作步骤
6.1 建立标准曲线
取0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL和1.0mL标准磷酸钠溶液，分别加入50mL HNO3和5mL HF，加水至100mL，摇匀，分别测定其吸光度，绘制标准曲线。
6.2 测定样品
取样品处理后的滤液5mL，加入50mL HNO3和5mL HF，加水至100mL，摇匀，测定其吸光度。
6.3 计算结果
按标准曲线计算样品中磷的含量。

七、结果表示
结果应四舍五入，保留两位小数。最后结果应乘以系数1000，以mg/kg表示。

八、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度见表1。

表1 精密度和准确度

| 测定物 | 加入量（mg/kg） | 回收率（%） | 相对标准偏差（%） |
| ------ | --------------- | ------------ | ---------------- |
| 磷 | 10 | 98.5~101.5 | ≤2.0 |

九、质量控制
9.1 仪器的校准和检验
9.2 试剂的质量控制
9.3 样品的质量控制

十、报告内容
报告应包括以下内容：
（1）样品的标识；
（2）测定结果；
（3）分析方法；
（4）分析日期；
（5）分析人员。

相关标准
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