1.范围
本标准适用于硅铝合金、硅钡铝合金中硫含量的测定。
2.引用标准
GB/T 601-2019 金属材料化学分析方法 第一部分:前处理方法
GB/T 223.5-2017 钢铁及合金化学分析方法 第五部分:硫的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法
GB/T 223.68-1997 钢铁及合金化学分析方法 硫的测定 燃烧-紫外荧光法
GB/T 223.69-1997 钢铁及合金化学分析方法 硫的测定 燃烧-差热分析法
GB/T 223.71-2008 钢铁及合金化学分析方法 硫的测定 燃烧-滴定法
3.原理
样品在高温下与氧气反应,生成SO2,SO2在红外线辐射下吸收特定波长的红外线,根据吸收的强度计算硫含量。
4.仪器和设备
4.1 硫含量测定仪
4.2 硅铝合金、硅钡铝合金样品研磨机
4.3 硅铝合金、硅钡铝合金样品研磨钵
4.4 硅铝合金、硅钡铝合金样品研磨棒
4.5 硅铝合金、硅钡铝合金样品称量器
4.6 硅铝合金、硅钡铝合金样品研磨粉
5.试验步骤
5.1 样品的制备
将样品研磨成粉末,粒度应小于0.15mm,称取0.5g左右的样品,放入研磨钵中,加入适量的研磨粉,用研磨机研磨至样品细致均匀。
5.2 样品的燃烧
将研磨好的样品放入硫含量测定仪中,加入适量的氧气,进行燃烧,记录燃烧时间。
5.3 硫含量的计算
根据燃烧后产生的SO2吸收的红外线强度计算硫含量。
6.结果的计算与表示
硫含量的计算公式为:S=K×(A-B)/m
其中,S为硫含量,mg/g;K为系数,取1.25;A为样品燃烧后SO2吸收的红外线强度,B为空白试验SO2吸收的红外线强度,m为样品质量,g。
7.精密度和准确度
本方法的相对标准偏差(RSD)不大于5%。
8.质量控制
8.1 仪器的校准
在进行样品测定前,应进行仪器的校准,校准方法参照GB/T 223.5-2017。
8.2 空白试验
每批样品测定前,应进行空白试验,以检查仪器的背景值。
8.3 平行试验
对同一批样品进行平行试验,以检查结果的准确性。
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YB/T 178.1-2008 硅铝合金、硅钡铝合金 化学成分的测定 愿普分光光度法