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一、范围
本标准规定了氧化钼硫含量的测定方法，适用于氧化钼中硫含量的测定。

二、引用标准
GB/T 601，化学试剂分装规则
GB/T 6682，水质 硫酸盐含量的测定 紫外分光光度法
GB/T 8170，数字表示法和圆整规则
GB/T 12584，工业用硫酸钠
GB/T 13610，化学试剂 一般规定

三、仪器设备
3.1 燃烧器：能够使样品完全燃烧的燃烧器。
3.2 碘酸钾溶液：0.1mol/L。
3.3 滴定管：容量为25mL，精度为0.1mL。
3.4 称量器：精度为0.0001g。
3.5 烘箱：温度可调，最高温度为105℃。

四、试剂
4.1 氧化钼试剂：质量浓度为0.1mol/L。
4.2 硫酸钠：质量分数为99%。
4.3 硝酸：质量分数为65%。
4.4 氢氧化钠：质量分数为50%。
4.5 碘酸钾：质量分数为0.1mol/L。

五、样品的制备
5.1 取样：按照GB/T 601的规定进行取样。
5.2 样品的制备：将样品粉碎，过筛，取约0.5g，称入燃烧器中。

六、操作步骤
6.1 样品的燃烧：将燃烧器中的样品点燃，使其完全燃烧，冷却至室温。
6.2 溶解：加入10mL的硝酸和5mL的氢氧化钠溶液，加热至沸腾，使样品完全溶解。
6.3 过滤：将溶液过滤，取滤液10mL，加入10mL的硫酸钠溶液，摇匀。
6.4 滴定：用碘酸钾溶液滴定至淡黄色，记录所用的滴定液体积V1。
6.5 空白试验：用同样的方法进行空白试验，记录所用的滴定液体积V2。
6.6 计算：样品中硫的质量分数为：W（S）=（V1-V2）×0.032×1000/m，其中0.032为硫的摩尔质量，m为样品的质量，单位为g。

七、结果的表示
结果应四舍五入，保留三位有效数字。结果应按照GB/T 8170的规定进行圆整。

八、精密度和准确度
8.1 精密度：在相同条件下，同一实验室内，重复测定5次，相对标准偏差不大于5%。
8.2 准确度：本方法的准确度尚未确定。

相关标准：
GB/T 601，化学试剂分装规则
GB/T 6682，水质 硫酸盐含量的测定 紫外分光光度法
GB/T 8170，数字表示法和圆整规则
GB/T 12584，工业用硫酸钠
GB/T 13610，化学试剂 一般规定