1.范围
本标准规定了氧化钼磷含量的测定方法，适用于测定氧化钼中磷含量。

2.引用标准
GB/T 601-2007 化学试剂 分析纯试剂和实验室用试剂

3.试剂和仪器
3.1 试剂
(1) 硝酸钾(KNO3)。
(2) 硫酸(H2SO4)。
(3) 硝酸(HNO3)。
(4) 钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]。
(5) 磷酸二氢钠(NaH2PO4·2H2O)。
(6) 硫酸钠(Na2SO4)。
(7) 氯化铵(NH4Cl)。
(8) 氢氧化钠(NaOH)。
(9) 氯仿(CHCl3)。
(10) 乙醇(C2H5OH)。
(11) 纯水。

3.2 仪器
(1) 电子天平。
(2) 恒温水浴器。
(3) 恒温振荡器。
(4) 紫外可见分光光度计。

4.样品的制备
将样品粉碎，过筛，取约0.5g，加入100mL锥形瓶中，加入10mL硝酸钾溶液和10mL硫酸，加热至溶解，冷却后加入50mL纯水，摇匀，过滤，取滤液10mL，加入50mL氯仿，振荡10min，分离氯仿层，取氯仿层10mL，加入50mL纯水，摇匀，过滤，取滤液10mL，加入1mL氯化铵溶液和1mL氢氧化钠溶液，用纯水定容至100mL，摇匀，即为样品溶液。

5.操作步骤
5.1 标准曲线的制备
取一定量的磷酸二氢钠溶液，加入一定量的钼酸铵溶液，用纯水定容至100mL，得到一系列不同浓度的标准溶液，分别测定其吸光度，绘制标准曲线。

5.2 样品的测定
取一定量的样品溶液，加入一定量的钼酸铵溶液，用纯水定容至100mL，测定其吸光度，根据标准曲线计算出磷含量。

6.计算
样品中磷含量的计算公式为：
磷含量(mg/L) = (A-B)×C×D/E
其中，A为样品溶液的吸光度值，B为空白试剂的吸光度值，C为标准曲线中磷的质量浓度(mg/L)，D为样品溶液的体积(mL)，E为样品溶液的质量(g)。

7.结果表示
样品中磷含量的结果应四舍五入，保留两位小数。

8.质量控制
8.1 空白试验
在操作过程中，应进行空白试验，以检查试剂和仪器的干净程度。

8.2 平行试验
在操作过程中，应进行平行试验，以检查测定结果的准确性。

9.报告
测定结果应包括样品的编号、测定日期、测定人员、测定方法、测定结果等内容。

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