一、范围
本标准适用于测定五氧化二钒中硅含量的硅钼蓝分光光度法。

二、引用标准
GB/T 601-2002 分析化学通用试剂 定量盐酸
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及评价
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 12528-2008 工业用钒酸铵
GB/T 13610-2008 工业用五氧化二钒

三、仪器设备
1.分光光度计：波长范围为400~800nm，分辨率为1nm。
2.量筒：100mL。
3.移液管：1mL、5mL。
4.热板：可调温度。

四、试剂
1.硅钼蓝试剂：称取0.5g硅钼酸铵，加入50mL水中，加热至溶解，冷却后加入50mL浓盐酸，用水稀释至1000mL，混匀后过滤，保存在暗处。
2.盐酸：浓度为6mol/L。
3.钒酸铵：纯度不低于99.5%。
4.五氧化二钒：纯度不低于99.5%。

五、样品处理
取样品1g，加入100mL盐酸，加热至沸腾，继续加热2h，冷却后用水稀释至100mL，过滤，取滤液10mL，加入10mL钒酸铵溶液，加热至沸腾，继续加热5min，冷却后用水稀释至100mL，过滤。

六、操作步骤
1.取试样溶液10mL，加入100mL硅钼蓝试剂，用水稀释至250mL，混匀。
2.在400~800nm范围内，以10nm为间隔，测定吸光度。
3.用空白试剂代替试样溶液，按同样方法测定吸光度。
4.计算硅含量。

硅含量（%）=（A样品-A空白）×V空白×100/（A标准×V样品×0.01）

其中，A样品为试样溶液的吸光度，A空白为空白试剂的吸光度，V空白为空白试剂的体积，A标准为硅标准溶液的吸光度，V样品为试样溶液的体积。

七、结果表示
结果精确到0.01%。

八、质量保证
本实验室应建立质量保证体系，保证实验室的质量控制和质量保证。

相关标准
GB/T 601-2002 分析化学通用试剂 定量盐酸
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及评价
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 12528-2008 工业用钒酸铵
GB/T 13610-2008 工业用五氧化二钒