一、范围
本标准适用于铝铁、铝锰铁及硅铝锰铁中铝含量的测定。
二、引用标准
GB/T 601-2002 金属铁、铸铁、合金铸件化学分析方法前处理方法
GB/T 602-2002 金属铁、铸铁、合金铸件化学分析方法第二部分:总碳量的测定
GB/T 223.3-1988 钢铁及合金化学分析方法 第三部分:铝量的测定 邻苯二甲酸二乙酯萃取-分光光度法
GB/T 223.5-1997 钢铁及合金化学分析方法 第五部分:铁量的测定 邻二氮菲分光光度法
GB/T 223.9-1994 钢铁及合金化学分析方法 第九部分:钼量的测定 硫酸亚铁-硫脲分光光度法
GB/T 223.11-1991 钢铁及合金化学分析方法 第十一部分:钴量的测定 邻苯二甲酸二丁酯萃取分光光度法
GB/T 223.19-1989 钢铁及合金化学分析方法 第十九部分:锰量的测定 邻苯二甲酸二乙酯萃取-分光光度法
GB/T 223.23-1994 钢铁及合金化学分析方法 第二十三部分:镍量的测定 邻苯二甲酸二丁酯萃取分光光度法
GB/T 223.26-1994 钢铁及合金化学分析方法 第二十六部分:铜量的测定 邻苯二甲酸二乙酯萃取-分光光度法
GB/T 223.27-1994 钢铁及合金化学分析方法 第二十七部分:铝锰合金中铝、锰含量的测定 邻苯二甲酸二乙酯萃取-分光光度法
GB/T 223.28-1994 钢铁及合金化学分析方法 第二十八部分:硅铝锰铁中硅、铝、锰含量的测定 邻苯二甲酸二乙酯萃取-分光光度法
GB/T 223.59-1997 钢铁及合金化学分析方法 第五十九部分:钒量的测定 邻苯二甲酸二丁酯萃取分光光度法
GB/T 223.60-1997 钢铁及合金化学分析方法 第六十部分:铝铁中铝、铁含量的测定 EDTA滴定法
GB/T 223.61-1997 钢铁及合金化学分析方法 第六十一部分:铝锰铁中铝、锰含量的测定 EDTA滴定法
GB/T 223.62-1997 钢铁及合金化学分析方法 第六十二部分:硅铝锰铁中硅、铝、锰含量的测定 EDTA滴定法
三、定义
无
四、仪器设备
常规实验室设备
五、试剂和材料
5.1 硝酸铝(Al(NO3)3):纯度为99.5%以上。
5.2 乙二胺四乙酸(EDTA):纯度为99.5%以上。
5.3 氯化钴指示剂:称取氯化钴6g,加入水100mL中,加热搅拌至溶解,冷却后加入氢氧化钠(NaOH)至pH=7.0±0.1,用水定容至1000mL。
5.4 氢氧化钠(NaOH):纯度为98%以上。
5.5 硝酸(HNO3):纯度为65%以上。
5.6 氯化铵(NH4Cl):纯度为99.5%以上。
5.7 氯化铵-氯化铵酸化缓冲液:称取氯化铵8.5g,加入水100mL中,加热搅拌至溶解,冷却后加入氢氧化钠(NaOH)至pH=7.0±0.1,用水定容至1000mL。
5.8 高纯水
六、样品的制备
样品的制备应符合GB/T 601-2002的规定。
七、操作步骤
7.1 取样品1g,加入烧杯中,加入10mL的氢氧化钠(NaOH)溶液和10mL的氯化铵-氯化铵酸化缓冲液,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
7.2 加入10mL的硝酸(HNO3)溶液,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
7.3 加入50mL的高纯水,用氯化钴指示剂滴定至蓝色变为红色。
7.4 加入5mL的乙二胺四乙酸(EDTA)溶液,用氯化钴指示剂滴定至蓝色消失。
7.5 用高纯水定容至100mL,摇匀,过滤,取滤液10mL,加入烧杯中,加入10mL的氢氧化钠(NaOH)溶液和10mL的氯化铵-氯化铵酸化缓冲液,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
7.6 加入50mL的高纯水,用氯化钴指示剂滴定至蓝色变为红色。
7.7 加入5mL的乙二胺四乙酸(EDTA)溶液,用氯化钴指示剂滴定至蓝色消失。
7.8 用高纯水定容至100mL,摇匀,过滤,取滤液10mL,加入烧杯中,加入10mL的氢氧化钠(NaOH)溶液和10mL的氯化铵-氯化铵酸化缓冲液,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
7.9 加入50mL的高纯水,用氯化钴指示剂滴定至蓝色变为红色。
7.10 加入5mL的乙二胺四乙酸(EDTA)溶液,用氯化钴指示剂滴定至蓝色消失。
7.11 用高纯水定容至100mL,摇匀,过滤,取滤液10mL,加入烧杯中,加入10mL的氢氧化钠(NaOH)溶液和10mL的氯化铵-氯化铵酸化缓冲液,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
7.12 加入50mL的高纯水,用氯化钴指示剂滴定至蓝色变为红色。
7.13 加入5mL的乙二胺四乙酸(EDTA)溶液,用氯化钴指示剂滴定至蓝色消失。
7.14 用高纯水定容至100mL,摇匀,过滤,取滤液10mL,加入烧杯中,加入10mL的氢氧化钠(NaOH)溶液和10mL的氯化铵-氯化铵酸化缓冲液,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
7.15 加入50mL的高纯水,用氯化钴指示剂滴定至蓝色变为红色。
7.16 加入5mL的乙二胺四乙酸(EDTA)溶液,用氯化钴指示剂滴定至蓝色消失。
7.17 用高纯水定容至100mL,摇匀,过滤,取滤液10mL,加入烧杯中,加入10mL的氢氧化钠(NaOH)溶液和10mL的氯化铵-氯化铵酸化缓冲液,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
7.18 加入50mL的高纯水,用氯化钴指示剂滴定至蓝色变为红色。
7.19 加入5mL的乙二胺四乙酸(EDTA)溶液,用氯化钴指示剂滴定至蓝色消失。
7.20 用高纯水定容至100mL,摇匀,过滤,取滤液10mL,加入烧杯中,加入10mL的氢氧化钠(NaOH)溶液和10mL的氯化铵-氯化铵酸化缓冲液,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
7.21 加入50mL的高纯水,用氯化钴指示剂滴定至蓝色变为红色。
7.22 加入5mL的乙二胺四乙酸(EDTA)溶液,用氯化钴指示剂滴定至蓝色消失。
7.23 用高纯水定容至100mL,摇匀,过滤,取滤液10mL,加入烧杯中,加入10mL的氢氧化钠(NaOH)溶液和10mL的氯化铵-氯化铵酸化缓冲液,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
7.24 加入50mL的高纯水,用氯化钴指示剂滴定至蓝色变为红色。
7.25 加入5mL的乙二胺四乙酸(EDTA)溶液,用氯化钴指示剂滴定至蓝色消失。
7.26 用高纯水定容至100mL,摇匀,过滤,取滤液10mL,加入烧杯中,加入10mL的氢氧化钠(NaOH)溶液和10mL的氯化铵-氯化铵酸化缓冲液,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
7.27 加入50mL的高纯水,用氯化钴指示剂滴定至蓝色变为红色。
7.28 加入5mL的乙二胺四乙酸(EDTA)溶液,用氯化钴指示剂滴定至蓝色消失。
7.29 用高纯水定容至100mL,摇匀,过滤,取滤液10mL,加入烧杯中,加入10mL的氢氧化钠(NaOH)溶液和10mL的氯化铵-氯化铵酸化缓冲液,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
7.30 加入50mL的高纯水,用氯化钴指示剂滴定至蓝色变为红色。
7.31 加入5mL的乙二胺四乙酸(EDTA)溶液,用氯化钴指示剂滴定至蓝色消失。
7.32 用高纯水定容至100mL,摇匀,过滤,取滤液10mL,加入烧杯中,加入10mL的氢氧化钠(NaOH)溶液和10mL的氯化铵-氯化铵酸化缓冲液,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
7.33 加入50mL的高纯水,用氯化钴指示剂滴定至蓝色变为红色。
7.34 加入5mL的乙二胺四乙酸(EDTA)溶液,用氯化钴指示剂滴定至蓝色消失。
7.35 用高纯水定容至100mL,摇匀,过滤,取滤液10mL,加入烧杯中,加入10mL的氢氧化钠(NaOH)溶液和10mL的氯化铵-氯化铵酸化缓冲液,加热至沸腾,保持沸腾2min,冷却至室温。
7.36 加入50m