YB/T 547.4-2014
钒渣 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法
发布时间:2014-05-06 实施时间:2014-10-01


钒渣是一种含有钒、钛、铁等元素的工业废渣,其中磷是一种有害元素,会对钢铁生产造成影响。因此,对钒渣中磷含量的测定十分重要。本标准采用铋磷钼蓝分光光度法进行测定。

1. 原理
将钒渣样品中的磷与铵钼酸反应生成磷酸铵铵盐,再与铋离子和铬酸钾在酸性条件下反应生成蓝色络合物,其吸收峰位在700nm左右。根据吸光度与磷含量之间的线性关系,计算出样品中磷的含量。

2. 仪器和试剂
2.1 分光光度计:选择波长范围为400-800nm的分光光度计。
2.2 量筒:容量为50mL。
2.3 称量仪器:精度为0.0001g。
2.4 试剂:
(1)铵钼酸:AR级。
(2)铋离子:AR级。
(3)铬酸钾:AR级。
(4)硫酸:AR级。
(5)磷酸二氢钠:AR级。

3. 样品的制备
将钒渣样品研磨成细粉末,取1g样品加入量筒中,加入10mL硫酸和10mL水,加热至样品完全溶解,冷却后用水定容至50mL,摇匀,过滤。

4. 操作步骤
4.1 取3个量筒,分别加入0mL、1mL、2mL磷酸二氢钠溶液,用水定容至50mL,分别称为0mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L的磷标准溶液。
4.2 取3个量筒,分别加入10mL样品溶液,加入0mL、1mL、2mL磷酸二氢钠溶液,用水定容至50mL,分别称为样品1、样品2、样品3。
4.3 取3个量筒,分别加入10mL水,加入0mL、1mL、2mL磷酸二氢钠溶液,用水定容至50mL,分别称为空白1、空白2、空白3。
4.4 分别将样品1、样品2、样品3、磷标准溶液和空白1、空白2、空白3置于分光光度计中,以700nm为波长进行测定,记录吸光度值。
4.5 计算样品中磷的含量。

5. 计算方法
5.1 根据磷标准溶液的吸光度值绘制标准曲线。
5.2 根据样品的吸光度值,在标准曲线上找到对应的磷含量。
5.3 计算样品中磷的含量。

6. 结果表示
样品中磷的含量,以mg/kg为单位表示,保留两位小数。

相关标准
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