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一、范围
本标准适用于测定五氧化二钒中砷含量的测定。
二、引用标准
GB/T 601-2002 分析化学通用试剂 醋酸银
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 11256-2009 分析化学实验室安全规程
GB/T 13384-2008 一般工业用水分析方法
三、仪器和设备
1.分光光度计:波长范围为190~900nm,分辨率为1nm。
2.量筒:100mL。
3.移液管:1mL、5mL。
4.烧杯:100mL。
5.电热板。
6.恒温水浴器。
四、试剂和材料
1.五氧化二钒样品。
2.醋酸银标准溶液:0.01mol/L。
3.DDTC标准溶液:0.01mol/L。
4.硝酸:质量分数为65%。
5.乙醇:质量分数为95%。
6.去离子水。
五、分析步骤
1.样品的制备
将样品称取0.5g,加入100mL烧杯中,加入10mL硝酸,加热至完全溶解,冷却后加入去离子水至刻度,摇匀备用。
2.制备标准曲线
取0mL、0.5mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL醋酸银标准溶液,分别加入100mL量筒中,加入DDTC标准溶液至刻度,摇匀,分别测定其吸光度,制备标准曲线。
3.测定样品
取10mL样品,加入100mL量筒中,加入DDTC标准溶液至刻度,摇匀,测定其吸光度。
4.计算结果
根据标准曲线计算出样品中砷的含量。
六、结果表示
结果应按照GB/T 8170-2008的规定进行四舍五入,保留三位有效数字。
七、质量保证和质量控制
1.样品的制备应严格按照标准要求进行。
2.标准曲线的制备应严格按照标准要求进行。
3.每个样品应进行三次测定,取平均值作为最终结果。
4.每天应进行一次空白试验,以检查仪器和试剂的污染情况。
相关标准:
GB/T 601-2002 分析化学通用试剂 醋酸银
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 11256-2009 分析化学实验室安全规程
GB/T 13384-2008 一般工业用水分析方法