钒渣是一种含有钒元素的固体废弃物，其中含有五氧化二钒。五氧化二钒是一种重要的钒化合物，广泛应用于钢铁、化工、电子等领域。因此，准确测定钒渣中五氧化二钒的含量对于钒资源的开发和利用具有重要意义。

本标准采用硫酸亚铁铵滴定法进行测定。具体操作步骤如下：

1.试样的制备

将钒渣样品研磨成细粉末，取约0.5g样品，加入250mL锥形瓶中，加入50mL浓硝酸和10mL浓氢氟酸，加热至完全溶解，冷却后加入50mL去离子水，摇匀，过滤，取滤液100mL作为试样。

2.试剂的准备

(1)硫酸亚铁铵溶液：称取硫酸亚铁铵10g，加入去离子水100mL中，加热至溶解，冷却后定容至1000mL，摇匀，保存在塑料瓶中。

(2)硫酸：取浓硫酸，加入去离子水中，稀释至1mol/L，摇匀，保存在塑料瓶中。

(3)酚酞指示剂：取酚酞0.1g，加入95%乙醇10mL中，摇匀，保存在棕色玻璃瓶中。

3.测定操作

(1)取试样100mL，加入250mL锥形瓶中，加入10mL硫酸，加热至沸腾，使硝酸蒸发，加入10mL硫酸亚铁铵溶液，加热至沸腾，使五氧化二钒还原为三价钒。

(2)冷却后加入去离子水至刻度，摇匀，取50mL溶液加入250mL锥形瓶中，加入2mL酚酞指示剂，用1mol/L硫酸滴定至溶液由粉红色变为浅黄色，记录滴定体积V1。

(3)取50mL去离子水加入250mL锥形瓶中，加入2mL酚酞指示剂，用1mol/L硫酸滴定至溶液由粉红色变为浅黄色，记录滴定体积V2。

4.计算结果

五氧化二钒的含量按下式计算：

五氧化二钒含量（%）=（V1-V2）×0.005×1000/m

其中，V1为试样的滴定体积，m为试样的质量，单位为g，V2为空白试样的滴定体积。

相关标准
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