YB/T 5328-2009
五氧化二钒 五氧化二钒含量的测定 高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定法
发布时间:2009-12-04 实施时间:2010-06-01


五氧化二钒是一种重要的化工原料,广泛应用于钢铁、电子、化工等领域。为了保证五氧化二钒产品的质量,需要对其含量进行准确测定。本标准介绍了一种高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定法,可用于五氧化二钒含量的测定。

1. 原理
将五氧化二钒样品溶解后,加入高锰酸钾溶液氧化,使五氧化二钒转化为钒酸根离子。然后用硫酸亚铁铵溶液滴定,使钒酸根离子还原为五氧化二钒,终点用二苯基胺磺酸指示剂测定。

2. 仪器和试剂
2.1 电子天平:分度值为0.0001g;
2.2 恒温水浴器:可控制温度在95℃±2℃;
2.3 滴定管:容量为25mL,分度值为0.05mL;
2.4 二苯基胺磺酸指示剂;
2.5 高锰酸钾溶液:0.1mol/L;
2.6 硫酸亚铁铵溶液:0.1mol/L。

3. 操作步骤
3.1 取样:将样品称取0.5g,精确至0.0001g;
3.2 溶解:将样品加入烧杯中,加入10mL的浓硝酸和5mL的氢氟酸,加热至完全溶解;
3.3 氧化:将溶解后的样品加入100mL容量瓶中,加入10mL的高锰酸钾溶液,用去离子水定容至刻度线,摇匀;
3.4 滴定:取10mL的样品溶液,加入50mL的去离子水和10mL的硫酸亚铁铵溶液,用二苯基胺磺酸指示剂滴定至深紫色终点;
3.5 计算:根据滴定消耗的硫酸亚铁铵溶液计算五氧化二钒的含量。

4. 结果计算
五氧化二钒的含量计算公式为:
C=(V2-V1)×N×0.051×1000/m
其中,C为五氧化二钒的含量,单位为%;
V1为滴定前硫酸亚铁铵溶液的体积,单位为mL;
V2为滴定后硫酸亚铁铵溶液的体积,单位为mL;
N为硫酸亚铁铵溶液的标准浓度,单位为mol/L;
m为样品的质量,单位为g。

相关标准:
GB/T 6908-2017 五氧化二钒
GB/T 6909-2017 五氧化二钒化学分析方法
GB/T 6910-2017 五氧化二钒物理性质测定方法
GB/T 6911-2017 五氧化二钒包装、标志、运输和贮存
GB/T 6912-2017 五氧化二钒产品质量分类和技术要求