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五氧化二钒是一种重要的化工原料,广泛应用于钢铁、化工、电子等领域。为了保证产品质量,需要对五氧化二钒含量进行准确测定。本标准介绍了一种可靠的测定方法。
1. 原理
将五氧化二钒溶解后,加入过硫酸铵氧化,使五氧化二钒转化为六价钒,然后用硫酸亚铁铵溶液滴定,以测定五氧化二钒的含量。
2. 试剂和设备
2.1 试剂
过硫酸铵、硫酸亚铁铵、硫酸、氢氧化钠、酚酞指示剂、纯水。
2.2 设备
容量瓶、滴定管、磁力搅拌器、恒温水浴器、分析天平、pH计等。
3. 操作步骤
3.1 样品的制备
将样品粉末称取0.5g,加入100ml容量瓶中,加入10ml硫酸和10ml氢氧化钠溶液,加热至溶解,冷却后用纯水定容至100ml,摇匀后取适量进行测定。
3.2 过硫酸铵氧化
取5ml样品溶液,加入10ml过硫酸铵溶液,加热至沸腾,持续加热5min,冷却后用纯水定容至50ml。
3.3 硫酸亚铁铵滴定
将上述溶液取10ml,加入50ml水中,加入1ml酚酞指示剂,用0.1mol/L硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由红色变为无色,记录滴定体积V1。
3.4 空白试验
按照上述方法进行空白试验,记录滴定体积V0。
3.5 计算结果
五氧化二钒含量的计算公式为:C=(V1-V0)×0.005×1000/m,其中C为五氧化二钒含量,V1为样品滴定体积,V0为空白试验滴定体积,m为样品质量。
4. 结果的表达
结果应按照样品的实际含量进行报告,保留两位小数。
相关标准:
GB/T 6908-2017 五氧化二钒
GB/T 6909-2017 五氧化二钒化学分析方法
GB/T 6910-2017 五氧化二钒物理性质测定方法
GB/T 6911-2017 五氧化二钒包装、标志、运输和贮存
GB/T 6912-2017 五氧化二钒检验规则