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一、范围
本标准规定了五氧化二钒和四氧化二钒含量的测定方法，适用于五氧化二钒和四氧化二钒含量测定。

二、引用标准
GB/T 601-2017 金属及其化合物化学分析方法 第一部分：前言和一般规定
GB/T 602-2017 金属及其化合物化学分析方法 第二部分：铁的测定 邻苯二酚分光光度法
GB/T 603-2017 金属及其化合物化学分析方法 第三部分：铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸盐分光光度法
GB/T 604-2017 金属及其化合物化学分析方法 第四部分：铝的测定 邻苯二酚分光光度法
GB/T 605-2017 金属及其化合物化学分析方法 第五部分：镍的测定 二乙基二硫代氨基甲酸盐分光光度法

三、定义
3.1 五氧化二钒含量：单位为百分数，表示样品中五氧化二钒的质量分数。
3.2 四氧化二钒含量：单位为百分数，表示样品中四氧化二钒的质量分数。

四、原理
将待测样品与含已知量五氧化二钒的标准溶液混合，使五氧化二钒的含量超过待测样品中五氧化二钒的含量，然后加入过量的氢氧化钠溶液，使五氧化二钒转化为四氧化二钒，再加入过量的硫酸，使四氧化二钒转化为硫酸钒(V)。将样品和标准溶液分别进行上述操作，然后将两者的吸光度值进行测定，计算出待测样品中五氧化二钒和四氧化二钒的含量。

五、仪器设备
5.1 分光光度计：选择波长为510nm的光束。
5.2 恒温水浴器：温度控制范围为20℃~30℃。

六、试剂和材料
6.1 五氧化二钒标准溶液：精密称取五氧化二钒，加入少量氢氧化钠溶液，加水稀释至1000mL，摇匀，即得五氧化二钒标准溶液，其浓度为C1（mg/mL）。
6.2 氢氧化钠溶液：质量分数为10%的氢氧化钠溶液。
6.3 硫酸：质量分数为98%的硫酸。
6.4 硫酸钠：质量分数为99%的硫酸钠。
6.5 水：去离子水或蒸馏水。

七、操作步骤
7.1 样品的制备
将待测样品称取0.5g，加入少量氢氧化钠溶液，加水稀释至100mL，摇匀，即得待测样品溶液。
7.2 标准溶液的制备
精密称取五氧化二钒标准溶液C1，加入少量氢氧化钠溶液，加水稀释至100mL，摇匀，即得五氧化二钒标准溶液。
7.3 操作步骤
分别取待测样品溶液5mL和五氧化二钒标准溶液5mL，加入10mL氢氧化钠溶液，摇匀，放置5min。加入10mL硫酸，摇匀，放置5min。将两者的吸光度值分别测定，计算出待测样品中五氧化二钒和四氧化二钒的含量。

八、计算
8.1 五氧化二钒含量的计算
样品中五氧化二钒含量（%）=（A1/A2）×C1×100%
其中，A1为待测样品的吸光度值，A2为五氧化二钒标准溶液的吸光度值，C1为五氧化二钒标准溶液的浓度（mg/mL）。
8.2 四氧化二钒含量的计算
样品中四氧化二钒含量（%）=（A3/A4）×C1×100%
其中，A3为待测样品的吸光度值，A4为五氧化二钒标准溶液的吸光度值，C1为五氧化二钒标准溶液的浓度（mg/mL）。

九、结果表示
结果应保留两位小数，最后一位小数四舍五入。

十、精密度和准确度
10.1 精密度
在同一实验室内，重复测定同一样品6次，计算相对标准偏差，其值应小于等于2.0%。
10.2 准确度
在同一实验室内，测定同一样品3次，计算平均值，与标准值的相对误差应小于等于2.0%。

相关标准：
GB/T 601-2017 金属及其化合物化学分析方法 第一部分：前言和一般规定
GB/T 602-2017 金属及其化合物化学分析方法 第二部分：铁的测定 邻苯二酚分光光度法
GB/T 603-2017 金属及其化合物化学分析方法 第三部分：铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸盐分光光度法
GB/T 604-2017 金属及其化合物化学分析方法 第四部分：铝的测定 邻苯二酚分光光度法
GB/T 605-2017 金属及其化合物化学分析方法 第五部分：镍的测定 二乙基二硫代氨基甲酸盐分光光度法