一、范围
本标准适用于钛精矿（岩矿）中氧化钙和氧化镁含量的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2019 分析化学通用试剂 分析试剂纯度的定义和测定方法
GB/T 602-2019 分析化学通用试剂 分析试剂纯度的标志、包装、运输和贮存
GB/T 603-2019 分析化学通用试剂 分析试剂的制备
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规格和评价
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用

三、原理
样品中的氧化钙和氧化镁与EDTA（乙二胺四乙酸）在pH为12.0左右的条件下形成络合物，络合物中的EDTA与EGTA（乙二胺四乙酸）和CyDTA（环己亚胺四乙酸）竞争形成络合物，当EDTA与EGTA和CyDTA的络合物的比例为1:1:1时，EDTA与EGTA和CyDTA的络合物同时被滴定剂中的锌离子（Zn2+）分别滴定至终点，从而测定样品中的氧化钙和氧化镁含量。

四、仪器和设备
1. 滴定管：容量为25mL，精度为0.05mL；
2. 滴定管架：可固定滴定管；
3. 磁力搅拌器：可调速；
4. pH计：测量范围为0~14，精度为0.01；
5. 称量器：精度为0.0001g；
6. 烘箱：温度范围为105℃~110℃。

五、试剂和材料
1. 氢氧化钠（NaOH）：分析纯；
2. 乙二胺四乙酸（EDTA）：分析纯；
3. 乙二胺四乙酸（EGTA）：分析纯；
4. 环己亚胺四乙酸（CyDTA）：分析纯；
5. 氯化锌（ZnCl2）：分析纯；
6. 氯化钙（CaCl2）：分析纯；
7. 氯化镁（MgCl2）：分析纯；
8. 蒸馏水：一级纯水。

六、样品处理
将样品粉碎至80目筛下，取1g样品，加入50mL蒸馏水，加热至沸腾，继续加热5min，冷却至室温，定容至100mL，摇匀，过滤，取滤液10mL，加入50mL蒸馏水，pH值调至12.0左右。

七、操作步骤
1. 取样品溶液10mL，加入50mL蒸馏水，pH值调至12.0左右；
2. 加入0.1mol/L EDTA溶液5mL，搅拌2min；
3. 加入0.1mol/L EGTA溶液5mL，搅拌2min；
4. 加入0.1mol/L CyDTA溶液5mL，搅拌2min；
5. 加入0.1mol/L ZnCl2溶液，滴定至终点，记录滴定体积V1；
6. 加入0.1mol/L ZnCl2溶液，滴定至终点，记录滴定体积V2；
7. 加入0.1mol/L ZnCl2溶液，滴定至终点，记录滴定体积V3；
8. 用蒸馏水代替样品溶液，重复步骤2~7，记录滴定体积V0；
9. 计算氧化钙和氧化镁的含量。

八、计算
1. 滴定剂的有效滴定值（EV）的计算公式为：
EV = 0.1 × 65.38 / 495.4 = 0.0133mol/L
其中，0.1为滴定剂的浓度，65.38为EDTA、EGTA和CyDTA的摩尔质量之和，495.4为滴定剂的分子量。
2. 样品中氧化钙和氧化镁的含量的计算公式为：
CaO = (V1 - V0) × EV × 56.08 / m
MgO = (V2 - V0) × EV × 40.30 / m
其中，V1、V2和V0分别为样品滴定、氧化钙滴定和氧化镁滴定的体积，EV为滴定剂的有效滴定值，56.08为氧化钙的摩尔质量，40.30为氧化镁的摩尔质量，m为样品的质量。

九、结果表示
样品中氧化钙和氧化镁的含量，保留两位小数，单位为%。

十、精密度和准确度
本方法的相对标准偏差（RSD）不大于2.0%。

相关标准
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