磷铁是一种重要的冶金原料,其中的碳含量对于冶金过程和产品质量有着重要的影响。因此,准确测定磷铁中的碳含量是非常必要的。本标准采用气体容量法测定磷铁中的碳含量,具有操作简便、准确度高等优点。
1.范围
本标准规定了磷铁碳含量的测定方法,适用于磷铁中碳含量的测定。
2.仪器设备
2.1 气体容量计
2.2 恒温水浴器
2.3 恒温箱
2.4 磷铁样品破碎器
2.5 磷铁样品筛分器
3.试剂
3.1 硫酸
3.2 氢氧化钠
3.3 氢氧化钾
3.4 氢氧化钙
3.5 氢氧化铝
3.6 氢氧化钡
3.7 氢氧化镁
3.8 氢氧化钠-氢氧化钾溶液
3.9 氢氧化钠-氢氧化钙溶液
3.10 氢氧化钠-氢氧化铝溶液
3.11 氢氧化钠-氢氧化钡溶液
3.12 氢氧化钠-氢氧化镁溶液
3.13 氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化钙-氢氧化铝-氢氧化钡-氢氧化镁溶液
4.样品制备
4.1 取磷铁样品约100g,用破碎器破碎成小颗粒。
4.2 将磷铁样品通过筛分器筛选,取筛分后的40目~60目的样品。
5.操作步骤
5.1 取筛分后的磷铁样品0.5g,加入恒温水浴器中,加入10ml的氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化钙-氢氧化铝-氢氧化钡-氢氧化镁溶液,加热至沸腾,使样品完全分解。
5.2 将样品溶液冷却至室温,加入10ml的氢氧化钠-氢氧化钙溶液,用硫酸滴定至中性。
5.3 加入10ml的氢氧化钠-氢氧化铝溶液,加热至沸腾,使样品中的磷酸盐转化为氢氧化铝沉淀。
5.4 将样品溶液冷却至室温,加入10ml的氢氧化钠-氢氧化钡溶液,用硫酸滴定至中性,使样品中的碳酸盐转化为氢氧化钡沉淀。
5.5 将样品溶液过滤,收集氢氧化钡沉淀,用恒温箱干燥至恒重。
5.6 将干燥后的氢氧化钡沉淀加入气体容量计中,加入适量的氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化钙-氢氧化铝-氢氧化钡-氢氧化镁溶液,加热至沸腾,使氢氧化钡沉淀分解,释放出二氧化碳。
5.7 将气体容量计中的气体冷却至室温,读取气体容量计的刻度值,计算出样品中的碳含量。
6.计算
样品中的碳含量(%)=(样品中的碳的质量/样品中的氢氧化钡沉淀的质量)×12.01×100
相关标准
GB/T 223.69-2008 金属和合金中碳含量的测定 气体容量法
GB/T 223.71-2008 铁矿石中碳含量的测定 气体容量法
GB/T 223.72-2008 铁合金中碳含量的测定 气体容量法
GB/T 223.73-2008 钢和铁中碳含量的测定 气体容量法
GB/T 223.74-2008 铸铁中碳含量的测定 气体容量法