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连铸保护渣是在钢水连铸过程中,为保护钢水不受氧化而加入的一种保护剂。其中氧化锂是一种常用的保护剂,其含量的测定对于保证钢水质量具有重要意义。本标准采用火焰原子吸收光谱法测定连铸保护渣中氧化锂含量。
1.标准适用范围
本标准适用于氧化锂含量在0.01%~10.00%范围内的连铸保护渣样品的测定。
2.仪器设备
2.1 火焰原子吸收光谱仪
2.2 恒温水浴器
2.3 滤纸
2.4 称量器
2.5 烧杯、量筒、移液管等实验室常用器具
3.试剂和材料
3.1 氢氧化锂溶液:质量分数为10.0%。
3.2 氢氧化钠溶液:质量分数为10.0%。
3.3 硝酸铜溶液:质量分数为1.0%。
3.4 氢氧化钾溶液:质量分数为10.0%。
3.5 氢氧化钠溶液:质量分数为10.0%。
3.6 氢氧化铷溶液:质量分数为10.0%。
3.7 氢氧化铯溶液:质量分数为10.0%。
3.8 氢氧化钙溶液:质量分数为10.0%。
3.9 氢氧化锂标准溶液:质量分数为1.000mg/mL。
4.样品的制备
将样品取适量,加入恒温水浴器中加热至80℃,用滤纸过滤,取滤液置于烧杯中,加入氢氧化钠溶液和硝酸铜溶液,加热至沸腾,冷却后用氢氧化钾溶液调节pH值至8.5~9.5,加入氢氧化铷溶液和氢氧化铯溶液,用氢氧化钙溶液调节pH值至10.5~11.5,加入氢氧化锂标准溶液,用水定容至100mL,摇匀后即为样品。
5.操作步骤
5.1 标准曲线的绘制
取氢氧化锂标准溶液,分别加入烧杯中,用水定容至10mL,分别加入火焰原子吸收光谱仪中测定吸光度,绘制标准曲线。
5.2 样品的测定
取样品10mL,加入火焰原子吸收光谱仪中测定吸光度,根据标准曲线计算氧化锂含量。
6.结果的计算
样品中氧化锂的含量,按下式计算:
C(Li2O)=A×V×1000/m
式中:
C(Li2O)——样品中氧化锂的含量,mg/L;
A——样品的吸光度;
V——样品的体积,mL;
m——样品的质量,g。
7.结果的表示
结果应保留两位小数,单位为mg/L。
相关标准:
GB/T 223.69-2008 金属及其化合物中锂的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 223.68-1997 金属及其化合物中钠的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 223.67-1997 金属及其化合物中钾的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 223.66-1997 金属及其化合物中铷的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 223.65-1997 金属及其化合物中铯的测定 火焰原子吸收光谱法