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连铸保护渣是在钢水连铸过程中，为保护钢水不受氧化而加入的一种保护剂。其中氧化铝是连铸保护渣中的主要成分之一，其含量的测定对于保证钢水质量具有重要意义。本标准采用EDTA滴定法测定连铸保护渣中氧化铝含量。

1.标准范围
本标准适用于氧化铝含量在0.5%~20%范围内的连铸保护渣样品的测定。

2.仪器设备
2.1 滴定管：容量为25mL，精度为0.1mL。
2.2 滴定管架：可固定滴定管，使其垂直于滴定瓶。
2.3 磁力搅拌器：可调速，能够使溶液充分混合。
2.4 pH计：精度为0.01。
2.5 称量仪器：精度为0.001g。

3.试剂
3.1 EDTA：纯度为99.5%以上。
3.2 氢氧化钠：纯度为98%以上。
3.3 亚硫酸钠：纯度为99%以上。
3.4 锰硫酸：纯度为99%以上。
3.5 氯化钙：纯度为99%以上。
3.6 氯化钾：纯度为99%以上。
3.7 醋酸：纯度为99%以上。
3.8 甲醇：纯度为99%以上。
3.9 硝酸：纯度为98%以上。
3.10 离子交换水：电导率小于1μS/cm。

4.样品处理
4.1 取样：将连铸保护渣样品按照GB/T 20033的规定进行取样。
4.2 样品研磨：将取样后的连铸保护渣样品研磨成粉末状，通过80目筛子筛选，取筛后的样品。

5.操作步骤
5.1 称量：取0.5g左右的样品，精确称量至0.001g。
5.2 溶解：将称量好的样品加入滴定瓶中，加入10mL的氢氧化钠溶液和10mL的亚硫酸钠溶液，加入适量的离子交换水，用磁力搅拌器搅拌至完全溶解。
5.3 滴定：用0.01mol/L的EDTA溶液滴定至溶液pH为7.0左右，加入1mL的锰硫酸溶液和1mL的氯化钙溶液，继续滴定至溶液pH为10.0左右，加入1mL的氯化钾溶液和1mL的醋酸溶液，继续滴定至溶液pH为12.0左右，加入1mL的甲醇和1mL的硝酸溶液，继续滴定至溶液pH为12.5左右，记录滴定体积V1。
5.4 空白试验：用同样的方法进行空白试验，记录滴定体积V0。
5.5 计算：氧化铝含量的计算公式为：C=（V1-V0）×0.01×0.05×1000/m，其中C为氧化铝含量，V1为样品滴定体积，V0为空白试验滴定体积，m为样品质量。

相关标准：
GB/T 20033-2005 钢铁冶金行业取样方法
GB/T 20034-2005 钢铁冶金行业化学分析方法
GB/T 20035-2005 钢铁冶金行业物理性能试验方法
GB/T 20036-2005 钢铁冶金行业金相组织检验方法
GB/T 20037-2005 钢铁冶金行业机械性能试验方法