磷铁是一种重要的冶金原料,其碳含量是影响其质量的重要指标之一。本标准采用红外线吸收法测定磷铁中的总碳含量,具有操作简便、准确度高、重现性好等优点。
1.范围
本标准适用于测定磷铁中总碳含量的红外线吸收法。
2.引用标准
GB/T 601-2017 金属材料化学分析方法 第一部分:前言和一般要求
GB/T 223.3-2019 钢铁及合金化学分析方法 第三部分:铁的测定 邻苯二酚二硫酸分光光度法
GB/T 223.5-2017 钢铁及合金化学分析方法 第五部分:低碳钢中总碳含量的测定 气体容积法和液体置换法
GB/T 223.11-2017 钢铁及合金化学分析方法 第十一部分:钼的测定 醋酸铵分光光度法
GB/T 223.16-2017 钢铁及合金化学分析方法 第十六部分:硫的测定 钼酸二铵光度法和巴朗试剂光度法
3.定义
3.1 磷铁
指含有磷的铁合金,是一种重要的冶金原料。
3.2 总碳含量
指磷铁中所有形态的碳的含量之和。
4.原理
将磷铁样品与氧化铁混合,加热使其还原,使磷铁中的碳转化为CO和CO2,然后将CO和CO2分别通过红外线吸收法测定,计算出磷铁中的总碳含量。
5.仪器和设备
5.1 红外线吸收光谱仪
5.2 恒温水浴器
5.3 精密天平
5.4 气体流量计
5.5 热解管
6.试剂和材料
6.1 氧化铁
6.2 纯净氮气
6.3 纯净氧气
6.4 纯净二氧化碳
6.5 纯净乙醇
6.6 纯净水
7.样品的制备
7.1 取样
按照GB/T 223.3-2019的规定取样。
7.2 样品的制备
将样品粉碎至筛过40目的粉末,称取0.5g左右的样品,加入10g氧化铁混合均匀。
8.操作步骤
8.1 样品的热解
将样品放入热解管中,加热至800℃,保持10min,使样品中的碳转化为CO和CO2。
8.2 CO的测定
将样品热解产生的CO通过红外线吸收法测定。
8.3 CO2的测定
将样品热解产生的CO2通过红外线吸收法测定。
9.计算
9.1 CO的含量计算
CO的含量按照GB/T 223.11-2017的规定计算。
9.2 CO2的含量计算
CO2的含量按照GB/T 223.16-2017的规定计算。
9.3 总碳含量的计算
总碳含量的计算公式为:
C=(m1×f1+m2×f2)/m×100%
其中,C为总碳含量,%;
m1为CO的质量,mg;
f1为CO的校正系数;
m2为CO2的质量,mg;
f2为CO2的校正系数;
m为样品的质量,g。
10.结果的表示
结果应保留两位小数,单位为%。
11.精密度和准确度
11.1 精密度
同一实验室内,用本方法测定同一样品,应重复3次,计算相对标准偏差,不应大于5%。
11.2 准确度
本方法的准确度应符合GB/T 223.5-2017的规定。
相关标准
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GB/T 223.16-2017 钢铁及合金化学分析方法 第十六部分:硫的测定 钼酸二铵光度法和巴朗试剂光度法
GB/T 601-2017 金属材料化学分析方法 第一部分:前言和一般要求