钢渣是钢铁冶炼过程中产生的一种固体废弃物,其中含有大量的铁元素。钢渣中全铁含量的测定是评价钢渣资源化利用效果的重要指标之一。本标准旨在规定钢渣中全铁含量的测定方法,以保证测定结果的准确性和可靠性。
1.范围
本标准适用于钢渣中全铁含量的测定。
2.仪器设备
2.1 恒温水浴器
2.2 电磁搅拌器
2.3 滤纸
2.4 烘箱
2.5 电子天平
2.6 硫酸
2.7 氢氧化钠
2.8 硝酸
2.9 氯化铁
2.10 氯化亚铁
2.11 氯化钾
2.12 氯化钠
2.13 氯化铵
2.14 氯化钴
2.15 氯化锰
2.16 氯化铜
2.17 氯化锌
2.18 氯化镁
2.19 氯化钙
2.20 氯化铝
3.试验方法
3.1 取样
将钢渣样品按照GB/T 212-2008《工业分析用样品制备方法》进行制备,制备后的样品应当符合GB/T 14684-2011《钢渣样品制备方法》的要求。
3.2 操作步骤
3.2.1 将制备好的样品称取0.5g,加入100ml锥形瓶中。
3.2.2 加入10ml硫酸和10ml氢氧化钠溶液,用电磁搅拌器搅拌均匀。
3.2.3 加入10ml硝酸,继续搅拌均匀。
3.2.4 加入10ml氯化铁溶液,继续搅拌均匀。
3.2.5 加入10ml氯化亚铁溶液,继续搅拌均匀。
3.2.6 加入10ml氯化钾溶液,继续搅拌均匀。
3.2.7 加入10ml氯化钠溶液,继续搅拌均匀。
3.2.8 加入10ml氯化铵溶液,继续搅拌均匀。
3.2.9 加入10ml氯化钴溶液,继续搅拌均匀。
3.2.10 加入10ml氯化锰溶液,继续搅拌均匀。
3.2.11 加入10ml氯化铜溶液,继续搅拌均匀。
3.2.12 加入10ml氯化锌溶液,继续搅拌均匀。
3.2.13 加入10ml氯化镁溶液,继续搅拌均匀。
3.2.14 加入10ml氯化钙溶液,继续搅拌均匀。
3.2.15 加入10ml氯化铝溶液,继续搅拌均匀。
3.2.16 用恒温水浴器将锥形瓶加热至沸腾,继续加热2h。
3.2.17 取出锥形瓶,用滤纸过滤,将滤液收集在锥形瓶中。
3.2.18 将滤液倒入烘箱中,烘干至恒重。
3.2.19 用电子天平称取烘干后的样品质量m1(g)。
3.2.20 将烘干后的样品加入锥形瓶中,加入10ml硫酸和10ml氢氧化钠溶液,用电磁搅拌器搅拌均匀。
3.2.21 用恒温水浴器将锥形瓶加热至沸腾,继续加热2h。
3.2.22 取出锥形瓶,用滤纸过滤,将滤液收集在锥形瓶中。
3.2.23 将滤液加入10ml氯化铁溶液,继续搅拌均匀。
3.2.24 用电子天平称取10ml氯化铁溶液的质量m2(g)。
3.2.25 用电子天平称取10ml滤液的质量m3(g)。
3.2.26 将氯化铁溶液和滤液分别加入两个锥形瓶中,加入10ml氯化亚铁溶液,继续搅拌均匀。
3.2.27 用电子天平称取10ml氯化亚铁溶液的质量m4(g)。
3.2.28 用电子天平称取10ml滤液的质量m5(g)。
3.2.29 将氯化亚铁溶液和滤液分别加入两个锥形瓶中,加入10ml氯化钾溶液,继续搅拌均匀。
3.2.30 用电子天平称取10ml氯化钾溶液的质量m6(g)。
3.2.31 用电子天平称取10ml滤液的质量m7(g)。
3.2.32 将氯化钾溶液和滤液分别加入两个锥形瓶中,加入10ml氯化钠溶液,继续搅拌均匀。
3.2.33 用电子天平称取10ml氯化钠溶液的质量m8(g)。
3.2.34 用电子天平称取10ml滤液的质量m9(g)。
3.2.35 将氯化钠溶液和滤液分别加入两个锥形瓶中,加入10ml氯化铵溶液,继续搅拌均匀。
3.2.36 用电子天平称取10ml氯化铵溶液的质量m10(g)。
3.2.37 用电子天平称取10ml滤液的质量m11(g)。
3.2.38 将氯化铵溶液和滤液分别加入两个锥形瓶中,加入10ml氯化钴溶液,继续搅拌均匀。
3.2.39 用电子天平称取10ml氯化钴溶液的质量m12(g)。
3.2.40 用电子天平称取10ml滤液的质量m13(g)。
3.2.41 将氯化钴溶液和滤液分别加入两个锥形瓶中,加入10ml氯化锰溶液,继续搅拌均匀。
3.2.42 用电子天平称取10ml氯化锰溶液的质量m14(g)。
3.2.43 用电子天平称取10ml滤液的质量m15(g)。
3.2.44 将氯化锰溶液和滤液分别加入两个锥形瓶中,加入10ml氯化铜溶液,继续搅拌均匀。
3.2.45 用电子天平称取10ml氯化铜溶液的质量m16(g)。
3.2.46 用电子天平称取10ml滤液的质量m17(g)。
3.2.47 将氯化铜溶液和滤液分别加入两个锥形瓶中,加入10ml氯化锌溶液,继续搅拌均匀。
3.2.48 用电子天平称取10ml氯化锌溶液的质量m18(g)。
3.2.49 用电子天平称取10ml滤液的质量m19(g)。
3.2.50 将氯化锌溶液和滤液分别加入两个锥形瓶中,加入10ml氯化镁溶液,继续搅拌均匀。
3.2.51 用电子天平称取10ml氯化镁溶液的质量m20(g)。
3.2.52 用电子天平称取10ml滤液的质量m21(g)。
3.2.53 将氯化镁溶液和滤液分别加入两个锥形瓶中,加入10ml氯化钙溶液,继续搅拌均匀。
3.2.54 用电子天平称取10ml氯化钙溶液的质量m22(g)。
3.2.55 用电子天平称取10ml滤液的质量m23(g)。
3.2.56 将氯化钙溶液和滤液分别加入两个锥形瓶中,加入10ml氯化铝溶液,继续搅拌均匀。
3.2.57 用电子天平称取10ml氯化铝溶液的质量m24(g)。
3.2.58 用电子天平称取10ml滤液的质量m25(g)。
3.2.59 将氯化铝溶液和滤液分别加入两个锥形瓶中,加入10ml硫酸和10ml氢氧化钠溶液,用电磁搅拌器搅拌均匀。
3.2.60 用恒温水浴器将锥形瓶加热至沸腾,继续加热2h。
3.2.61 取出锥形瓶,用滤纸过滤,将滤液收集在锥形瓶中。
3.2.62 将滤液加入10ml氯化铁溶液,继续搅拌均匀。
3.2.63 用电子天平称取10ml氯化铁溶液的质量m26(g)。
3.2.64 用电子天平称取10ml滤液的质量m27(g)。
3.2.65 将氯化铁溶液和滤液分别加入两个锥形瓶中,加入10ml氯化亚铁溶液,继续搅拌均匀。
3.2.66 用电子天平称取10ml氯化亚铁溶液的质量m28(g)。
3.2.67 用电子天平称取10ml滤液的质量m29(g)。
3.2.68 将氯化亚铁溶液和滤液分别加入两个锥形瓶中,加入10ml氯化钾溶液,继续搅拌均匀。
3.2.69 用电子天平称取10ml氯化钾溶液的质量m30(g)。
3.2.70 用电子天平称取10ml滤液的质量m31(g)。
3.2.71 将氯化钾溶液和滤液分别加入两个锥形瓶中,加入10ml氯化钠溶液,继续搅拌均匀。
3.2.72 用电子天平称取10ml氯化钠溶液的质量m32(g)。
3.2.73 用电子天平称取10ml滤液的质量m33(g)。
3.2.74 将氯化钠溶液和滤液分别加入两个锥形瓶中,加入10ml氯化铵溶液,继续搅拌均匀。
3.2.75 用电子天平称取10ml氯化铵溶液的质量m34(g)。
3.2.76 用电子天平称取10ml滤液的质量m35(g)。
3.2.77 将氯化铵溶液和滤液分别加入两个锥形瓶中,加入10ml氯化钴溶液,继续搅拌均匀。
3.2.78 用电子天平称取10ml氯化钴溶液的质量m36(g)。
3.2.79 用电子天平称取10ml滤液的质量m37(g)。
3.2.80 将氯化钴溶液和滤液分别加入两个锥形瓶中,加入10ml氯化锰溶液,继续搅拌均匀。
3.2.81 用电子天平称取10ml氯化锰溶液的质量m38(g)。
3.2.82 用电子天平称取10ml滤液的质量m39(g)。
3.2.83 将氯化锰溶液和滤液分别加入两个锥形瓶中,加入10ml氯化铜溶液,继续搅拌均匀。
3.2.84 用电子天平称取10ml氯化铜溶液的质量m40(g)。
3.2.85 用电子天平称取10ml滤