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磷铁是一种含有磷的铁合金，主要用于钢铁冶炼中的脱氧剂和合金添加剂。磷铁中的磷含量是一个重要的指标，对于保证钢铁的质量和性能具有重要意义。本标准介绍了一种测定磷铁中磷含量的酸碱滴定法。

1. 原理
将磷铁样品溶解后，加入过量的硝酸，使磷全部转化为磷酸根离子。然后用硝酸酸化，使磷酸根离子转化为磷酸。再用氢氧化钠溶液中和，使磷酸转化为磷酸盐。最后用硝酸酸化，使磷酸盐转化为磷酸，用氢氧化钠溶液中和，测定所需的酸量，计算出磷含量。

2. 仪器和试剂
2.1 电子天平：分度值为0.0001g；
2.2 滴定管：容量为25mL；
2.3 滴定管架；
2.4 烧杯：容量为100mL；
2.5 铁架；
2.6 热板；
2.7 氢氧化钠溶液：质量分数为0.1mol/L；
2.8 硝酸溶液：质量分数为1mol/L。

3. 样品的制备
将磷铁样品取1g，粉碎后加入烧杯中，加入10mL的硝酸，加热至完全溶解，冷却后用水稀释至100mL，摇匀，过滤，取滤液10mL作为试样。

4. 操作步骤
4.1 取10mL试样，加入25mL的水和2mL的硝酸，加热至沸腾，使磷全部转化为磷酸根离子；
4.2 加入2mL的硝酸，酸化磷酸根离子，使其转化为磷酸；
4.3 加入氢氧化钠溶液，中和磷酸，使其转化为磷酸盐；
4.4 加入2mL的硝酸，酸化磷酸盐，使其转化为磷酸；
4.5 加入氢氧化钠溶液，中和磷酸，记录所需的酸量；
4.6 用空白试样重复上述操作，记录所需的酸量；
4.7 计算磷含量。

5. 计算公式
磷含量（%）=（试样所需酸量-空白所需酸量）×0.031×1000/样品质量（g）

6. 结果的表示
保留两位小数，四舍五入。

相关标准：
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