YB/T 4529-2016
氮化锰铁 氮含量的测定 惰性气体熔融热导法
发布时间:2016-04-05 实施时间:2016-09-01


引言
氮化锰铁是一种重要的合金材料,广泛应用于钢铁、铸造、电子等行业。氮化锰铁中氮含量是影响其性能的重要因素之一,因此准确测定氮含量对于保证氮化锰铁的质量具有重要意义。

范围
本标准适用于氮化锰铁中氮含量的测定。

标准引用文件
GB/T 601-2017 金属材料拉伸试验方法
GB/T 223.3-2019 钢铁及合金化学分析方法 第三部分:铁、钢中硫含量的测定 高碳钢中总硫量的氧化铜重量法和低碳钢中总硫量的电解浸出法
GB/T 223.5-2017 钢铁及合金化学分析方法 第五部分:铁、钢中氮含量的测定 气体感应法
GB/T 223.59-2017 钢铁及合金化学分析方法 第59部分:钢中铝含量的测定 高锰酸铵分光光度法
GB/T 223.60-2017 钢铁及合金化学分析方法 第60部分:钢中钛含量的测定 铁锰还原法

术语和定义
本标准中使用的术语和定义与GB/T 223.5-2017中的术语和定义相同。

仪器和设备
1. 氮化锰铁样品熔融炉:能够提供惰性气体保护的熔融炉。
2. 熔融炉温度控制仪:能够控制熔融炉温度的仪器。
3. 熔融炉温度计:能够测量熔融炉温度的仪器。
4. 熔融炉保护气体流量计:能够测量熔融炉保护气体流量的仪器。
5. 熔融炉保护气体:纯度不低于99.99%的氩气或氮气。
6. 熔融炉熔融坩埚:能够承受高温的熔融坩埚。
7. 熔融炉熔融坩埚夹:能够夹住熔融坩埚的夹具。
8. 熔融炉熔融坩埚钳:能够夹住熔融坩埚的钳子。
9. 氮化锰铁样品研磨机:能够将样品研磨成粉末的仪器。
10. 氮化锰铁样品筛分器:能够将样品筛分成一定粒度的仪器。
11. 氮化锰铁样品称量器:能够精确称量样品的仪器。
12. 氮化锰铁样品密封容器:能够密封样品的容器。

试验步骤
1. 将氮化锰铁样品研磨成粉末,并通过筛分器筛分成粒度为0.074mm的样品。
2. 称取0.5g左右的样品,放入熔融坩埚中。
3. 将熔融坩埚放入熔融炉中,加热至熔融温度(约为1450℃),并保持一定时间(约为10min)。
4. 在熔融炉中加入一定量的惰性气体,保持一定流量(约为0.5L/min),并继续加热一定时间(约为5min)。
5. 关闭熔融炉,让熔融坩埚冷却至室温。
6. 将熔融坩埚中的样品取出,用盛有去离子水的容器洗涤干净。
7. 将洗涤后的样品放入烘箱中,烘干至恒重。
8. 将样品放入烧杯中,加入一定量的硝酸和氢氟酸,加热至完全溶解。
9. 将溶液转移至锥形瓶中,加入一定量的硫酸和硫酸亚铁,加热至完全反应。
10. 冷却后,用硝酸调节pH值至5-6,加入一定量的碘化钾溶液,用硝酸调节pH值至2-3。
11. 用去离子水稀释至定容,摇匀后,用分光光度计测定溶液的吸光度。
12. 根据标准曲线计算样品中氮的含量。

结果计算
样品中氮的含量按下式计算:

其中,C为样品中氮的质量分数,mg/g;
A为样品的吸光度;
k为标准曲线斜率;
b为标准曲线截距;
V为稀释液的体积,mL;
m为样品的质量,g。

精密度和准确度
本方法的精密度和准确度参见GB/T 223.5-2017。

相关标准
GB/T 223.3-2019 钢铁及合金化学分析方法 第三部分:铁、钢中硫含量的测定 高碳钢中总硫量的氧化铜重量法和低碳钢中总硫量的电解浸出法
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GB/T 223.60-2017 钢铁及合金化学分析方法 第60部分:钢中钛含量的测定 铁锰还原法
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