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硅钙合金是一种重要的冶金原料，广泛应用于钢铁、铸造、铝合金等行业。其中磷是硅钙合金中的重要元素之一，对硅钙合金的性能有着重要的影响。因此，准确测定硅钙合金中的磷含量对于保证硅钙合金的质量具有重要意义。

本标准采用磷钼蓝分光光度法测定硅钙合金中磷含量。该方法具有操作简便、准确度高、灵敏度高等优点，适用于硅钙合金中磷含量的测定。

1.标准适用范围
本标准适用于硅钙合金中磷含量的测定。

2.仪器设备
2.1 分光光度计：可测量320nm波长处的吸光度。
2.2 恒温水浴器：可控制温度在25℃±1℃范围内。
2.3 称量器：精度为0.0001g。

3.试剂
3.1 磷钼酸铵溶液：将69g磷钼酸铵溶于1L水中，加热至溶解，冷却后用水定容。
3.2 硝酸：质量分数为65%。
3.3 硫酸：质量分数为98%。
3.4 氯化铵：质量分数为99%。
3.5 氢氧化钠：质量分数为50%。

4.样品处理
4.1 取样：取样时应避免受潮、受污染，样品应充分混匀。
4.2 样品的消解：将0.5g样品加入100mL三角瓶中，加入10mL硝酸和5mL氯化铵，加热至溶解，再加入5mL硫酸，继续加热至深棕色烟雾消失，冷却后用水定容至100mL。

5.操作步骤
5.1 标准曲线的制备：取一定量的磷钼酸铵溶液，分别加入不同浓度的磷酸标准溶液，制备出一系列不同浓度的标准曲线。
5.2 样品的测定：将样品溶液和磷酸标准溶液分别加入两个三角瓶中，加入相同量的磷钼酸铵溶液，用水定容至相同体积，混匀后分别测量吸光度。
5.3 计算磷含量：根据标准曲线计算出样品中磷的含量。

6.结果表示
结果应按照实际测量值计算，保留两位小数。若测定值超出标准曲线范围，则需重新稀释样品。

相关标准：
GB/T 223.59-2008 金属及其化合物中磷的测定 磷钼酸分光光度法
GB/T 223.60-1997 金属及其化合物中磷的测定 钼酸亚铁分光光度法
GB/T 223.61-1988 金属及其化合物中磷的测定 钼酸铵分光光度法
GB/T 223.62-1988 金属及其化合物中磷的测定 钼酸钠分光光度法
GB/T 223.63-1988 金属及其化合物中磷的测定 钼酸钾分光光度法