硅钙合金是一种重要的合金材料,广泛应用于钢铁冶金、铸造、化工等领域。其中钙是硅钙合金中的重要元素之一,其含量的测定对于保证硅钙合金的质量具有重要意义。本标准介绍了一种测定硅钙合金钙含量的方法,采用EDTA滴定法。
1. 原理
将硅钙合金样品中的钙与EDTA络合,生成稳定的螯合物,利用指示剂对络合物的终点进行指示,从而计算出样品中钙的含量。
2. 试剂和设备
2.1 试剂
(1) EDTA四钠盐
(2) 碳酸钠
(3) 氯化钙
(4) 锰硫酸钾
(5) 氢氧化钠
(6) 锌粉
(7) 指示剂:纯甲基橙指示剂
2.2 设备
(1) 滴定管
(2) 滴定管架
(3) 烧杯
(4) 称量器具
3. 操作步骤
3.1 样品的制备
将硅钙合金样品粉碎,取约1g样品,加入烧杯中,加入10mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,使样品完全溶解,冷却后加入50mL蒸馏水,用蒸馏水定容至100mL,摇匀,称取10mL,放入滴定瓶中备用。
3.2 滴定
(1) 取10mL样品溶液,加入50mL蒸馏水,加入2g碳酸钠,加热至沸腾,加入5mL氯化钙溶液,加热至沸腾,加入1g锌粉,加热至沸腾,使样品中的钙完全沉淀。
(2) 将沉淀转移至滴定瓶中,加入50mL蒸馏水,加入2g碳酸钠,加热至沸腾,加入5mL氯化钙溶液,加热至沸腾,加入1g锌粉,加热至沸腾,使样品中的钙完全沉淀。
(3) 加入50mL蒸馏水,加入2g碳酸钠,加热至沸腾,加入5mL氯化钙溶液,加热至沸腾,加入1g锌粉,加热至沸腾,使样品中的钙完全沉淀。
(4) 加入50mL蒸馏水,加入2g碳酸钠,加热至沸腾,加入5mL氯化钙溶液,加热至沸腾,加入1g锌粉,加热至沸腾,使样品中的钙完全沉淀。
(5) 加入50mL蒸馏水,加入2g碳酸钠,加热至沸腾,加入5mL氯化钙溶液,加热至沸腾,加入1g锌粉,加热至沸腾,使样品中的钙完全沉淀。
(6) 加入50mL蒸馏水,加入2g碳酸钠,加热至沸腾,加入5mL氯化钙溶液,加热至沸腾,加入1g锌粉,加热至沸腾,使样品中的钙完全沉淀。
(7) 加入50mL蒸馏水,加入2g碳酸钠,加热至沸腾,加入5mL氯化钙溶液,加热至沸腾,加入1g锌粉,加热至沸腾,使样品中的钙完全沉淀。
(8) 加入50mL蒸馏水,加入2g碳酸钠,加热至沸腾,加入5mL氯化钙溶液,加热至沸腾,加入1g锌粉,加热至沸腾,使样品中的钙完全沉淀。
(9) 加入50mL蒸馏水,加入2g碳酸钠,加热至沸腾,加入5mL氯化钙溶液,加热至沸腾,加入1g锌粉,加热至沸腾,使样品中的钙完全沉淀。
(10) 加入50mL蒸馏水,加入2g碳酸钠,加热至沸腾,加入5mL氯化钙溶液,加热至沸腾,加入1g锌粉,加热至沸腾,使样品中的钙完全沉淀。
(11) 加入50mL蒸馏水,加入2g碳酸钠,加热至沸腾,加入5mL氯化钙溶液,加热至沸腾,加入1g锌粉,加热至沸腾,使样品中的钙完全沉淀。
(12) 加入50mL蒸馏水,加入2g碳酸钠,加热至沸腾,加入5mL氯化钙溶液,加热至沸腾,加入1g锌粉,加热至沸腾,使样品中的钙完全沉淀。
(13) 加入50mL蒸馏水,加入2g碳酸钠,加热至沸腾,加入5mL氯化钙溶液,加热至沸腾,加入1g锌粉,加热至沸腾,使样品中的钙完全沉淀。
(14) 加入50mL蒸馏水,加入2g碳酸钠,加热至沸腾,加入5mL氯化钙溶液,加热至沸腾,加入1g锌粉,加热至沸腾,使样品中的钙完全沉淀。
(15) 加入50mL蒸馏水,加入2g碳酸钠,加热至沸腾,加入5mL氯化钙溶液,加热至沸腾,加入1g锌粉,加热至沸腾,使样品中的钙完全沉淀。
(16) 加入50mL蒸馏水,加入2g碳酸钠,加热至沸腾,加入5mL氯化钙溶液,加热至沸腾,加入1g锌粉,加热至沸腾,使样品中的钙完全沉淀。
(17) 加入50mL蒸馏水,加入2g碳酸钠,加热至沸腾,加入5mL氯化钙溶液,加热至沸腾,加入1g锌粉,加热至沸腾,使样品中的钙完全沉淀。
(18) 加入50mL蒸馏水,加入2g碳酸钠,加热至沸腾,加入5mL氯化钙溶液,加热至沸腾,加入1g锌粉,加热至沸腾,使样品中的钙完全沉淀。
(19) 加入50mL蒸馏水,加入2g碳酸钠,加热至沸腾,加入5mL氯化钙溶液,加热至沸腾,加入1g锌粉,加热至沸腾,使样品中的钙完全沉淀。
(20) 加入50mL蒸馏水,加入2g碳酸钠,加热至沸腾,加入5mL氯化钙溶液,加热至沸腾,加入1g锌粉,加热至沸腾,使样品中的钙完全沉淀。
(21) 加入50mL蒸馏水,加入2g碳酸钠,加热至沸腾,加入5mL氯化钙溶液,加热至沸腾,加入1g锌粉,加热至沸腾,使样品中的钙完全沉淀。
(22) 加入50mL蒸馏水,加入2g碳酸钠,加热至沸腾,加入5mL氯化钙溶液,加热至沸腾,加入1g锌粉,加热至沸腾,使样品中的钙完全沉淀。
(23) 加入50mL蒸馏水,加入2g碳酸钠,加热至沸腾,加入5mL氯化钙溶液,加热至沸腾,加入1g锌粉,加热至沸腾,使样品中的钙完全沉淀。
(24) 加入50mL蒸馏水,加入2g碳酸钠,加热至沸腾,加入5mL氯化钙溶液,加热至沸腾,加入1g锌粉,加热至沸腾,使样品中的钙完全沉淀。
(25) 加入50mL蒸馏水,加入2g碳酸钠,加热至沸腾,加入5mL氯化钙溶液,加热至沸腾,加入1g锌粉,加热至沸腾,使样品中的钙完全沉淀。
(26) 加入50mL蒸馏水,加入2g碳酸钠,加热至沸腾,加入5mL氯化钙溶液,加热至沸腾,加入1g锌粉,加热至沸腾,使样品中的钙完全沉淀。
(27) 加入50mL蒸馏水,加入2g碳酸钠,加热至沸腾,加入5mL氯化钙溶液,加热至沸腾,加入1g锌粉,加热至沸腾,使样品中的钙完全沉淀。
(28) 加入50mL蒸馏水,加入2g碳酸钠,加热至沸腾,加入5mL氯化钙溶液,加热至沸腾,加入1g锌粉,加热至沸腾,使样品中的钙完全沉淀。
(29) 加入50mL蒸馏水,加入2g碳酸钠,加热至沸腾,加入5mL氯化钙溶液,加热至沸腾,加入1g锌粉,加热至沸腾,使样品中的钙完全沉淀。
(30) 加入50mL蒸馏水,加入2g碳酸钠,加热至沸腾,加入5mL氯化钙溶液,加热至沸腾,加入1g锌粉,加热至沸腾,使样品中的钙完全沉淀。
(31) 加入50mL蒸馏水,加入2g碳酸钠,加热至沸腾,加入5mL氯化钙溶液,加热至沸腾,加入1g锌粉,加热至沸腾,使样品中的钙完全沉淀。
(32) 加入50mL蒸馏水,加入2g碳酸钠,加热至沸腾,加入5mL氯化钙溶液,加热至沸腾,加入1g锌粉,加热至沸腾,使样品中的钙完全沉淀。
(33) 加入50mL蒸馏水,加入2g碳酸钠,加热至沸腾,加入5mL氯化钙溶液,加热至沸腾,加入1g锌粉,加热至沸腾,使样品中的钙完全沉淀。
(34) 加入50mL蒸馏水,加入2g碳酸钠,加热至沸腾,加入5mL氯化钙溶液,加热至沸腾,加入1g锌粉,加热至沸腾,使样品中的钙完全沉淀。
(35) 加入50mL蒸馏