YB/T 4533-2016
磷铁 锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法
发布时间:2016-04-05 实施时间:2016-09-01


磷铁和锰是钢铁冶金中常用的合金元素,其含量的测定对于钢铁生产和贸易领域具有重要意义。本标准规定了磷铁、锰含量的测定方法,采用火焰原子吸收光谱法进行测定。

1.范围
本标准适用于磷铁、锰的测定。

2.仪器和设备
2.1 火焰原子吸收光谱仪
2.2 恒温水浴器
2.3 称量器
2.4 烧杯、量筒、移液管等实验器具

3.试剂和材料
3.1 磷铁、锰标准溶液
3.2 硝酸
3.3 氢氧化钠
3.4 氯化钠
3.5 纯水

4.样品的制备
4.1 磷铁样品的制备
将磷铁样品粉碎,取适量样品称重,加入100ml锰铁分离液中,用恒温水浴器加热至80℃,反复搅拌,使样品充分溶解,冷却至室温,用纯水定容至1000ml,摇匀,即得样品溶液。
4.2 锰样品的制备
将锰样品粉碎,取适量样品称重,加入100ml硝酸中,用恒温水浴器加热至80℃,反复搅拌,使样品充分溶解,冷却至室温,用纯水定容至1000ml,摇匀,即得样品溶液。

5.操作步骤
5.1 标准曲线的绘制
分别取磷铁、锰标准溶液,分别加入恒温水浴器中,加热至80℃,用纯水定容至100ml,摇匀,分别取10ml、20ml、30ml、40ml、50ml,分别加入烧杯中,加入1ml氢氧化钠溶液和1ml氯化钠溶液,用纯水定容至50ml,摇匀,即得5个不同浓度的标准溶液。将标准溶液分别加入火焰原子吸收光谱仪中,测定其吸收光谱值,绘制标准曲线。
5.2 样品的测定
分别取磷铁、锰样品溶液,分别加入火焰原子吸收光谱仪中,测定其吸收光谱值,根据标准曲线计算出其磷铁、锰含量。

6.结果的计算
6.1 磷铁含量的计算
磷铁含量(%)=(样品吸收光谱值-空白吸收光谱值)×标准溶液浓度×1000/样品质量
6.2 锰含量的计算
锰含量(%)=(样品吸收光谱值-空白吸收光谱值)×标准溶液浓度×1000/样品质量

7.精密度和准确度
7.1 精密度
在同一实验室内,重复测定5次,计算相对标准偏差,其值应小于等于2%。
7.2 准确度
将已知含量的磷铁、锰标准溶液加入样品中,测定其含量,计算相对误差,其值应小于等于5%。

相关标准
GB/T 223.59-2008 钢铁及合金化学分析方法 磷铁中磷的测定 钼酸酸化分光光度法
GB/T 223.60-2008 钢铁及合金化学分析方法 锰铁中锰的测定 酚酞分光光度法
GB/T 223.61-2008 钢铁及合金化学分析方法 铁中锰的测定 酚酞分光光度法
GB/T 223.62-2008 钢铁及合金化学分析方法 铁中磷的测定 钼酸酸化分光光度法
GB/T 223.63-2008 钢铁及合金化学分析方法 铁中硫的测定 碘化钾滴定法