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高纯石墨制品是一种重要的材料,广泛应用于电力、冶金、化工、航空、航天等领域。其中硅是高纯石墨制品中的重要元素之一,其含量的测定对于保证高纯石墨制品的质量具有重要意义。本标准采用硅-钼蓝分光光度法测定高纯石墨制品中硅的含量。
1. 原理
将高纯石墨制品样品中的硅与钼酸钠在酸性介质中反应生成蓝色的硅-钼酸钠络合物,其最大吸收波长为815nm。根据硅-钼酸钠络合物的吸收光强与硅的含量成正比关系,通过比较待测样品与标准样品的吸光度差值,计算出待测样品中硅的含量。
2. 仪器和试剂
2.1 分光光度计:选择波长范围为400-900nm的分光光度计。
2.2 量筒:容量为50mL。
2.3 称量器:精度为0.1mg。
2.4 试剂:
(1)硅标准溶液:浓度为1000μg/mL。
(2)钼酸钠-硫酸混合液:将1.5g钼酸钠和10mL浓硫酸加入100mL容量瓶中,用水定容,摇匀后保存。
(3)硫酸:质量分数为1mol/L。
(4)氢氧化钠:质量分数为1mol/L。
3. 样品的制备
将高纯石墨制品样品取适量,粉碎后过筛,取约0.1g样品,加入量筒中,加入10mL硫酸,加热至样品完全溶解,冷却后用水定容至50mL,摇匀后即为待测样品。
4. 操作步骤
4.1 标准曲线的绘制
取硅标准溶液,分别取0、0.5、1、2、4、6mL,加入量筒中,用水定容至50mL,分别按上述方法制备样品,测定吸光度,绘制标准曲线。
4.2 待测样品的测定
取待测样品,按上述方法制备样品,测定吸光度,根据标准曲线计算出样品中硅的含量。
5. 结果的计算
样品中硅的含量(μg/g)=(样品吸光度-空白吸光度)×标准曲线斜率×50/0.1
6. 精密度和准确度
6.1 精密度:在相同条件下,重复测定6次,相对标准偏差不大于5%。
6.2 准确度:在相同条件下,测定硅标准溶液,相对误差不大于5%。
相关标准:
GB/T 6907-2017 高纯石墨制品
GB/T 6908-2017 高纯石墨制品化学分析方法
GB/T 6909-2017 高纯石墨制品物理性能试验方法
GB/T 6910-2017 高纯石墨制品尺寸和允许偏差