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氮化钒铁是一种重要的合金材料,其氮含量是影响其性能的重要因素之一。本标准旨在规定氮化钒铁中氮含量的测定方法,以保证其质量和性能。
1.范围
本标准适用于氮化钒铁中氮含量的测定。
2.仪器和试剂
2.1 仪器
蒸馏装置、酸碱滴定仪、电子天平、恒温水浴器等。
2.2 试剂
硫酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氯化钾、硫酸亚铁、硫酸铜、硫酸铵、硝酸钾等。
3.样品的制备
将样品粉碎至小于0.5mm,取约1g样品,加入100mL锥形瓶中,加入10mL浓硫酸,加热至样品完全溶解,冷却后加入50mL蒸馏水,摇匀。
4.操作步骤
4.1 蒸馏分离
将上述样品溶液加入蒸馏瓶中,加入50mL蒸馏水,加入适量氢氧化钠,加热至沸腾,蒸馏至收集液体积为20mL左右,停止加热,冷却至室温。
4.2 酸碱中和滴定
将上述收集液加入滴定瓶中,加入适量氢氧化钾,用0.1mol/L硝酸钾标准溶液滴定至中性,加入适量氯化钾,继续滴定至终点,记录滴定体积V1。
4.3 空白试验
按照上述方法进行空白试验,记录滴定体积V0。
5.计算
样品中氮的质量分数(%)=(V1-V0)×0.014×1000/m
其中,0.014为氮的原子量,m为样品质量(g)。
6.结果的表示
样品中氮的质量分数保留到0.01%。
相关标准:
GB/T 223.69-2008 金属及其化合物化学分析方法 硫酸铵氮测定法
GB/T 223.68-1997 金属及其化合物化学分析方法 硫酸铜-氨水比色法测定氮含量
GB/T 223.67-1997 金属及其化合物化学分析方法 氯化铵-硫酸铵浸出法测定钒含量
GB/T 223.66-1997 金属及其化合物化学分析方法 钼酸铵分光光度法测定钒含量
GB/T 223.65-1997 金属及其化合物化学分析方法 钼酸铵分光光度法测定铁含量