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氮化钒铁是一种重要的钒合金，广泛应用于钢铁、航空、航天等领域。钒是氮化钒铁中的主要元素之一，其含量的测定对于保证氮化钒铁的质量具有重要意义。本标准采用硫酸亚铁铵滴定法测定氮化钒铁中钒含量。

1. 原理
将氮化钒铁样品溶解后，加入硫酸亚铁铵作为还原剂，使钒的价态从+5还原为+4，然后用二苯基卡宾作为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液颜色由紫色变为蓝色，计算出钒的含量。

2. 试剂和设备
2.1 试剂
硫酸亚铁铵、二苯基卡宾、氢氧化钠、硫酸、氯化铵、氯化钾、硝酸银、乙醇、甲苯、去离子水等。
2.2 设备
容量瓶、滴定管、分液漏斗、烧杯、量筒、电子天平、恒温水浴器等。

3. 操作步骤
3.1 样品的制备
将氮化钒铁样品粉碎至小于0.15mm，取约0.5g样品，加入烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液和10mL氯化铵溶液，加热至沸腾，使样品完全溶解，冷却至室温，用去离子水定容至100mL，摇匀，过滤，取滤液作为测定样品。
3.2 滴定
取10mL测定样品，加入10mL硫酸亚铁铵溶液，加入适量的二苯基卡宾指示剂，用硝酸银溶液滴定至溶液颜色由紫色变为蓝色，记录滴定体积V1。另取10mL去离子水作为空白对照，按同样方法滴定，记录滴定体积V2。
3.3 计算
钒的含量C（%）=（V1-V2）×0.005×1000/m
其中，V1为样品滴定体积，m为样品质量（g）。

相关标准：
GB/T 223.69-2008 金属及其化合物中钒量的测定 钼酸光度法
GB/T 223.68-1997 金属及其化合物中钒量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 223.67-1997 金属及其化合物中钒量的测定 高锰酸钾分光光度法
GB/T 223.66-1997 金属及其化合物中钒量的测定 邻苯二酚分光光度法
GB/T 223.65-1997 金属及其化合物中钒量的测定 邻苯二酚-氨水分光光度法